PDF《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验室用水为新制备的二次蒸馏 水或纯水设备制备的水. 6.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 6.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 6.3 甲醇(CH3OH) ,优级纯. 6.4 冰醋酸(CH3COOH) . 6.5 氢氧化钾(KOH) . 6.6 醋酸钠(CH3COONa) . 6.7 五水硫酸铜(CuSO4・5H2O) . 6.8 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:纯度≥98%,常温密闭避光保存. 6.9 盐酸溶液:1+1. 6.10 盐酸溶液:1+9. 6.11 氢氧化钾溶液:ρ(KOH)=20 g/L. 称取 2.0 g 氢氧化钾(6.5) ,溶于

100 ml 水中,混匀,贮于具螺口的塑料瓶或玻璃瓶中. 6.12 四丙基硼化钠溶液:ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L. 溶解 1.0 g 四丙基硼化钠(6.8)于100 ml 预先冷却至

0 ℃~4 ℃的氢氧化钾溶液(6.11)中,摇匀,快速分装于多个 1.5 ml 带密封垫的螺口玻璃瓶中,于-18 ℃±2 ℃冷冻,可保存

6 个月.临用时, 取一小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用.融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定,一次性使用. 6.13 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:c(CH3COOH-CH3COONa)=2 mol/L,pH≈6.0. 称取 25.7 g 醋酸钠(6.6)溶解于

80 ml 水中,加入 1.06 ml 冰醋酸(6.4) ,用水稀释至

100 ml.该 溶液存放于塑料试剂瓶中,临用现配. 6.14 饱和硫酸铜溶液. 称取

50 g 五水硫酸铜(6.7) ,溶于

100 ml 水中,混匀,存放于塑料试剂瓶中,使用时取上层溶液. 6.15 甲基汞标准溶液:?(CH3Hg+ )=1.00 mg/L. 购买市售有证标准溶液(易溶于水),开封后于4 ℃下冷藏、避光、密封可保存8个月. 6.16 乙基汞标准溶液:?(C2H5Hg+ )=1.00 mg/L. 购买市售有证标准溶液(易溶于水),开封后于4 ℃下冷藏、避光、密封可保存8个月. 6.17 混合标准中间溶液:?(CH3Hg+ )=10.0 ?g/L;

?(C2H5Hg+ )=10.0 ?g/L. 分别移取

500 μl 甲基汞标准溶液 (6.15) 和乙基汞标准溶液 (6.16) 于50 ml 容量瓶中, 加入

250 μl

3 冰醋酸(6.4)及100 μl 盐酸(6.1) ,用水稀释至标线. 6.18 混合标准使用溶液Ⅰ:?(CH3Hg+ )=1.00 ?g/L;

?(C2H5Hg+ )=1.00 ?g/L. 移取 5.00 ml 甲基汞和乙基汞混合标准中间溶液 (6.17) 于50 ml 容量瓶中, 加入

250 μl 冰醋酸 (6.4) 及100 μl 盐酸(6.1) ,用水稀释至标线.此溶液在带聚四氟乙烯螺旋盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶 中避光冷藏可保存

8 个月. 6.19 混合标准使用溶液Ⅱ:?(CH3Hg+ )=0.10 ?g/L;

?(C2H5Hg+ )=0.10 ?g/L. 移取 0.5 ml 混合标准中间溶液(6.17)于50 ml 容量瓶中,加入

250 μl 冰醋酸(6.4)及100 μl 盐酸 (6.1) ,用水稀释标线,此溶液在带聚四氟乙烯螺旋盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光冷藏可保 存8个月. 6.20 氮气:纯度≥99.999%. 6.21 氩气:纯度≥99.999%.

7 仪器和设备 7.1 采样瓶:500 ml 或1L具螺口的塑料瓶、玻璃瓶或氟化瓶. 7.2 蒸馏装置:具有加热和冷凝单元,加热温度范围为

120 ℃~150 ℃.配备相应特氟龙材质的蒸馏 瓶、接收瓶和连接管线. 7.3 吹扫捕集装置:可为原位吹扫捕集(图1)或异位吹扫捕集(图2) ,捕集管填装有聚 2,6-二苯 基-对苯醚(Tenax)吸附剂,粒径为

150 ?m~180 ?m.具备流量控制器. 图1原位吹扫捕集示意图 图2异位吹扫捕集示意图 7.4 气相色谱:可控温. 7.5 色谱柱: 填充柱:填料为 OV-3,柱长

340 mm,内径 1.59 mm,或其他等效色谱柱. 毛细管柱:固定相为 100%二甲基聚硅氧烷,柱长

15 m,内径 0.53 mm,膜厚 0.5 μm,或其他性 能相近的色谱柱. 7.6 裂解装置:裂解温度为