PDF《牛奶中钙、钠快速检测方法的研究》

2 材料与方法 2.1 材料牛奶由市场随机抽选提供;

盐酸(优级纯, 北京 化工厂购买);

硝酸(优级纯, 北京化工厂购买);

氧化 镧(La2O3): 高纯;

超纯水: 实验室自制;

表面活性剂: 10%曲拉通(triton-x100), 按体积比配置;

扩散剂: 准 确称取0.635 g氯化铯, 用超纯水定容50 mL;

洗涤用 肥皂: 立白超能皂;

钙标准溶液: 国家标物中心购买;

钠标准溶液: 国家标物中心购买;

水: 超纯水 2.2 仪器高温灰化设备: 马弗炉(Applied Separations.lnc.);

天平: 感量为 0.1 mg;

原子吸收分光光度计, 天美 公司所生产, 日立 Z-2000;

钙、钠空心阴极灯;

分析 用钢瓶乙炔气和空气压缩机;

石英坩埚或瓷坩埚;

50 mL、25 mL 容量瓶 2.3 试验方法 2.3.1 干灰化法试验流程 样品处理流程与 GB 5413.21-2010 中方法一致. 2.3.2 表面活性剂的选择 为了得到元素干扰少的表面活性剂, 将表面活 直接配置 2%浓度进行检测其元素含量, 具体平均检 测结果见表一所示. 2.3.3 样品的制备 称取 2.5 g 牛奶样品, 置于

25 mL 容量瓶中, 先 加入 2%琼脂溶液、1%曲拉通(triton-x100)2 mL、5% 肥皂水, 再加入 0.5 mL 氯化铯, 再加

18 mL2%盐酸, 用2%盐酸定容, 摇匀待检.测钙时加入氧化镧, 同表1六种表面活性剂检测两种元素含量(mg/100 g) Table

1 Six kinds of surfactant content for the two detected elements (mg/100 g) 钙钠琼脂粉 0.09 0.105 十六烷基三甲基溴化铵 0.251 8.94 十二烷基苯磺酸钠 0.068 7.84 丙烯磺酸钠苯磺酸钠 1.576 10.92 triton-100 0.000 0.005 四丙烯磺酸钠苯磺酸钠 2.854 6.251 样方法制备标准溶液. 2.3.4 标准加入-直接进样法实验步骤 称取牛奶样品

5 g 于50 mL 容量瓶中, 先加入

10 mL 水, 再加入表面活性剂(2%琼脂溶液、 10%曲拉通 (triton-x100) 0.2 mL、 5%肥皂水), 加入 5%盐酸

20 mL, 用水定容至刻度. 再从本溶液分别吸

1 mL 于6个50 mL 容量瓶中, 加入如表

2 所示量加入

50 μg/mL 的 标准溶液, 标准溶液用量及浓度如下表 2.标准制备 与样品检测同步进行, 并且整个检测前处理及仪器 检测过程只需 4~5 h 即可完成. 表2所需标准溶液及其浓度 Table

2 The required standard solution and its concentration 所需溶液 mL 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.

0 浓度 μg/mL 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0

3 结果与讨论 3.1 表面活性剂种类的选择及浓度对检测结果 的影响 表面活性剂选用曲拉通、 琼脂溶液及日用肥皂水, 其中 10%曲拉通、 琼脂溶液及十二烷基苯磺酸钠浓度 及结果见下表. 从上述结果可见, 加入 0.2 mL 的曲拉通检测结 果平行性较好,

2 %琼脂溶液对样品起到了均值的作 用, 5%肥皂水可以很好地用作表面活性剂. 用上述表面活性剂进行回收率实验, 实验结果 见下表. 从样品检测结果和回收率情况可知, 10%的曲拉 通加入 0.2 mL 时检测结果平行性好而且回收率较理 想.琼脂溶液大于

5 %时会有一定的结块现象, 所以

950 食品安全质量检测学报 第6卷表3不同种类、浓度表面活性剂及结果 Table

3 Different types and concentrations of surfactant and results 表面活性剂 浓度 加入量 mL 钙含量(mg/100 g) 钠含量(mg/100 g) 结果

1 结果

2 结果

1 结果

2 曲拉通 triton-100 10% 0.4 115.9 108.5 56.2 50.2 0.2 117.2 118.3 53.0 52.6 0.1 103.5 109.2 55.0 48.3 5%

2 100.8 108.5 49.3 56.8 琼脂粉溶液 2%