PDF《气相色谱 -串联质谱技术分析烟草中的 132 种农药残留》

132 pesticide residues in tobacco for rapid screening and quantitative analysis. Key words: gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/ MS);

multi-residue pes- ticides;

tobacco 色谱第30 卷 烟草作为一种吸食用品,其安全性已得到广泛 的关注. 烟草在生长及贮存过程中,会受到病虫害 的影响,因此,各种农药(包括除草剂、杀虫剂、杀菌 剂等)的使用,不可避免造成了烟叶上的农药残留. 鉴于农药残留对食品安全与人类健康的影响,国际 烟草科学研究合作中心(CORESTA) 于2003 年12 月提 出了烟草中99 种农药的指导性残留限量(Guidance Residue Levels, GRLs), 并于

2008 年6月修订为

118 种,共包含单体

160 种(例如:涕灭威 作为一种农药指标,但其中包含涕灭威、涕灭威亚砜 和涕灭威砜

3 种农药单体)[1,2] . 对食品中农药残留的控制要求分析方法快速、 精确、有效、灵敏度高、选择性好. 显然,多种农药残 留分析的方法可对不同种类、不同极性和不同化学 性质的多种农药一次进样完全分析,缩短分析时间, 提高检测效率. 在多种农药残留分析中,使用最多 的方法即色谱-质谱联用,包括用气相色谱或液相色 谱进行分离,用质谱进行定性和定量检测. 对烟草中多种农药残留分析的方法主要有气相 色谱(GC)[3 - 5] 、气相色谱-质谱联用(GC-MS)[4,6] 、 液相色谱-串联质谱( LC-MS/ MS)[7,8] 和气相色谱- 串联质谱(GC-MS/ MS)[9 - 11] 等. 石杰等[5] 利用微 波辅助萃取,气相色谱仪检测的方法对

17 种有机氯 农药进行了同时测定,灵敏度高,检出限低,但方法 所包含的目标物较少,而且该法所用的电子捕获检 测器(ECD) 容易出现假阳性误判. 质谱作为检测 器提高了方法在定性上的可靠性,二级质谱( MS/ MS)相对一级质谱(MS),其抗干扰能力更强,对样 品前处理的要求更低.

2009 年,Mayer-Helm[8] 利用LC-MS/ MS 同时测定烟草中的

52 种农药残留.

2008 年,Lee 等[9] 对比分析了液液萃取(LLE)、加压 液相萃取(PLE )、 QuEChERS ( quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)3 种前处理方 法在 GC-MS/ MS 检测烟草中

49 种农药时的优劣, QuEChERS 方法简单、快速,而且回收率最好. 李 玮等[10] 利用改进的 QuEChERS 预处理方法,采用 GC-MS/ MS 同时分析了烟草中的

49 种农药残留, 也取得了较好的结果. 本文以 QuEChERS 前处理方法为基础,考察了 不同溶剂、不同净化剂等一些样品前处理条件,及150 余种农药的 GC-MS/ MS 检测条件,研究了烟草 中农药残留的测定方法,对烟草产品中有害成分研 究工作的深入开展提供技术支持.

1 实验部分 1.

1 仪器与试剂 Trace GC Ultra 气相色谱仪, TSQ Quantum GC 三重四极杆串联质谱仪( 美国 Thermo Fisher 公司 ), 配AI/ AS

3000 自动进样器;

VtexMixer VX200 振荡器( 美国 Labnet 公司);

高速冷冻离心 机(德国 Sigma 公司);

TurboVap LV 型氮吹浓缩仪 (瑞典 Biotage 公司);

Milli-Q 超纯水系统 ( 美国 Millipore 公司). 乙腈、丙酮、正己烷(均为色谱纯,美国 J. T. Baker 公司);

氯化钠(分析纯);

无水硫酸镁(分析 纯,天津北方试剂公司,于500 ℃马弗炉内烘

5 h,冷 却后置于干燥器内备用);

N-丙基乙二胺(PSA) 吸 附剂、碳18(C18E)吸附剂(均购自美国 Supelco 公司);

实验用水为 Milli-Q 纯水系统所制超纯水.

132 种农药及三苯基磷酸酯(TPP)内标标准品 (纯度 >