PDF《气相色谱 -串联质谱技术分析烟草中的 132 种农药残留》

92%,德国 Dr. Ehrenstorfer 公司),使用时 用丙酮配制成标准工作液. 1.

2 标准溶液的配制 各农药单标准储备液:准确称取 10.

0 mg(精确 到0.

1 mg)标准品,置于

10 mL 容量瓶中,用丙酮溶 解定容,配制成质量浓度为

1 000.

0 mg / L 的单标准 储备液,贮存在 -

18 ℃冰箱中备用. 混合工作储备液:分别取 0.

2 mL 上述单标准 储备液于

100 mL 容量瓶中,用正己烷-丙酮(1∶ 1, v / v)稀释定容,配制成各农药组分质量浓度均为 2.

0 mg / L 的混合工作储备液,储存在

4 ℃ 冰箱中 备用. 内标工作液:准确称取 10.

0 mg TPP 标准品于

10 mL 容量瓶中,用丙酮溶解定容,配制成

1 000.

0 mg / L 的内标储备液;

取内标储备液 1.

0 mL 于50 mL 容量瓶中,用丙酮溶解定容,配成 20.

0 mg / L 的 内标工作液,储存在

4 ℃冰箱中备用. 标准溶液的配制:分别取 2.

0 mg / L 的混合工 作储备液 0.

005、0.

01、0.

02、0.

05、0.

1、0.

2、0.

5、

1、2 mL 于10 mL 容量瓶中,加入

50 μL 内标溶液(20.

0 mg / L),用正己烷-丙酮(9∶ 1, v / v) 定容至

10 mL, 配制成

1、

2、

4、

10、

20、

40、

100、

200、400 μg / L 的系列 标准溶液,供GC-MS/ MS 测定. 基质匹配标准溶液的配制:对空白样品(不含 待测目标物的烟草样品) 按1.

3 节进行前处理,不 加内标. 氮气吹近干后分别用 1.

0 mL 系列标准液 进行复溶,过0.

22 μm 有机滤膜后用 GC-MS/ MS 测定. 基质匹配标准溶液系列的质量浓度为

1、

2、

4、

10、

20、

40、

100、

200、400 μg / L. 1.

3 样品前处理过程 烟草样品首先按照 YC/ T 31-1996[11] 进行粉碎 ・

4 4

0 1 ・ 第10 期 陈晓水,等:气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的

132 种农药残留 处理. 称取 2.

0 g 已粉碎的烟草样品于

50 mL 具塞离 心管中,加入

10 mL 水浸润样品,静置

10 min. 取10 mL 乙腈加入离心管中,并加入

50 μL 的TPP 内 标工作液,于漩涡混合振荡仪上以

2 000 r/ min 速 率振荡

1 min,把离心管放入

4 ℃ 冰箱中冷冻

10 min. 然后向离心管中加入盐析试剂包(含4g无水 硫酸镁,1 g 氯化钠,1 g 柠檬酸钠和 0.

5 g 柠檬酸氢 二钠),立即于漩涡混合振荡仪上以

2 000 r/ min 振荡2min,然后以

9 000 r/ min 离心

3 min. 移取 1.

5 mL 上清液于

2 mL 净化离心管中(内含150 mg 无水硫酸镁,40 mg PSA 吸附剂,40 mg C18E 吸附剂),于漩涡混合振荡仪上以

2 000 r/ min 振荡

2 min,然后以

9 000 r/ min 离心

3 min. 吸取上清液 1.

0 mL 于氮吹管中,氮气吹近干 后用 1.

0 mL 正己烷-丙酮(9∶ 1, v / v)复溶,过0.

22 μm 有机相滤膜后进行 GC-MS/ MS 检测. 1.

4 实验条件 1. 4.

1 色谱条件 色谱柱:DB-35MS 弹性石英毛细管色谱柱(30 m * 0.

25 mm * 0.

25 μm). 进样口温度:250 ℃. 程序升 温: 初始温度50 ℃, 保持1min 后以25 ℃ / min 升至

150 ℃;

然后以

5 ℃ / min 升至

260 ℃, 保持

5 min;

最后以

10 ℃ / min 升至

280 ℃,保持

20 min. 不分流进样,不分流时间

1 min. 载气:氦气 (纯度为99. 999%). 恒流模式, 流速为1.

0 mL/ min. 进样量:1 μL. 总运行时间为

54 min. 1. 4.

2 质谱条件 电子轰击(EI)电离模式,电离能

70 eV;

灯丝电 流:50 μA;

离子源温度:250 ℃;

传输线温度:280 ℃;

Q2 碰撞气:氩气(纯度 99. 999%),碰撞池压力 为0.