PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

1 ml 的硫酸(5.3),为防止溅出,把蒸发皿放在红外箱或 红外灯(6.5)或水浴锅上加热,直至硫酸冒烟,再把蒸发皿放到可调温电热板(6.3)上(温 度低于

350 ℃),继续加热至烟雾散尽.

4 7.2.3 灼烧 将装有残渣的蒸发皿放入马弗炉(6.6)内,在350 ℃下灼烧

1 h 后取出,放入干燥器内 冷却,冷却后准确称量,根据和蒸发皿(6.8)的差重求得灼烧后残渣的总质量. 7.2.4 样品源的制备 将残渣全部转移到研钵中,研磨成细粉末状, 准确称取不少于 0.1A mg 的残渣粉末到测 量盘中央,用滴管吸取有机溶剂(5.4),滴到残渣粉末上,使浸润在有机溶剂中的残渣粉 末均匀平铺在测量盘内,然后将测量盘晾干或置于烘箱中烘干,制成样品源. 7.2.5 空白试样的制备 准确称取与样品源相同质量的硫酸钙(5.5),按样品源的制备(7.2.4)相同步骤制成 空白试样. 7.2.6 实验室全过程空白试样的制备 量取

1 L 去离子水至

2 L 玻璃烧杯中,加入

20 ml 硝酸溶液(5.2),搅拌均匀后,加入 0.13A mg 的硫酸钙(5.5),按7.2.1~7.2.4 操作,然后称取与样品源相同质量的残渣,制成 实验室全过程空白试样. 7.2.7 标准源的制备 准确称取 2.5 g 的硫酸钙(5.5)于150 ml 烧杯中,加入

10 ml 硝酸溶液(5.2),搅拌 后加入

100 ml 的热水(80 ℃以上),在电热板上小心加热以溶解固态物质.把所有溶液转 入200 ml 蒸发皿(6.8)中,准确加入约

5 Bq~10 Bq 的标准物质(5.6),在红外箱内或红 外灯下缓慢蒸干,再置于马弗炉内

350 ℃下灼烧

1 h,取出,放入干燥器内冷却后称重,获 得含有

241 Am 的硫酸钙标准粉末. 根据加入的

241 Am 总活度和灼烧后得到的硫酸钙残渣总质 量,按照公式(1)计算硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度αs(Bq/g). s s s s m M A ? ? ? (1) 式中:αs――硫酸钙标准粉末的总α放射性活度浓度,Bq/g;

As――加入的

241 Am 标准溶液的活度浓度,Bq/g;

Ms――加入的

241 Am 标准溶液质量,mg;

ms――灼烧后硫酸钙的残渣总质量,mg. 将硫酸钙标准粉末研细, 称取与样品源相同的质量于测量盘中, 按样品源的制备 (7.2.4) 相同步骤,制成标准源,记录铺盘的日期和时间. 也可直接购买有证

241 Am 固体粉末标准物质, 使用前在

105 ℃下干燥恒重后, 直接称取、 铺盘、测量.

5 8 分析步骤 8.1 仪器本底的测定 取未使用过、无污染的测量盘(6.7),洗涤后用酒精浸泡

1 h 以上,取出、烘干,置于 低本底α、β测量仪(6.1)上连续测量仪器的总α本底计数率

8 h~24 h,确定仪器本底的稳定 性,取平均值,以计数率 R0(s-1 )表示. 8.2 有效饱和厚度(最小铺盘量)的确定 实际测量: 分别称取

80 mg、

100 mg、

120 mg、

140 mg、

160 mg、

180 mg、

200 mg、

220 mg、

240 mg 的标准源(7.2.7)于测量盘内,按样品源的制备(7.2.4)相同步骤,制成不同厚度 的系列标准源,均匀平铺在测量盘底部,晾干后,置于低本底α、β测量仪(6.1)上测量每 个标准源的总α计数率.以总α净计数率为纵坐标,铺盘量为横坐标,绘制α自吸收曲线.当 铺盘量达到一定的值时,总α净计数率不再随铺盘量的增加而增加,延长自吸收曲线的斜线 段与水平段,交叉点对应的铺盘量即为标准源的有效饱和厚度,也就是方法的最小铺盘量. 理论估算:如果有效饱和厚度测量有困难,可直接按 0.1A mg 计算. 8.3 空白试样的测定 将空白试样(7.2.5)在低本底α、β测量仪(6.1)上测量总α计数率.总α计数率应保持 在仪器总α本底平均计数率的