PDF《热重分析 ！单滴微萃取 ！气相色谱 ！质谱结合傅里叶变换》

, 以后, 咖啡酸的热解基本结束, #:) 维持在! + - '

./ 左右.从热重曲线上可以看出, 咖啡酸在・!*-・色谱第! 卷图! 咖啡酸热解的热重分析 ( ! ) 、 微商热重 ( #! ) 、 差热 ( #!$) 曲线 0+&

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2 的热失重过程中出现了 ( 个拐点, 在这 些温度点质量发生了明显的变化.选择这 ( 个温度 点作为咖啡酸热解剩余固相物红外取样的温度点. #( ! 咖啡酸热解逸出气体组分分析 ) ) 图(为咖啡酸热解得到的 温度段 逸出组分 的总离子流色谱图(均已扣除空白对比样, 并截除了保留时间 的时间段) .每 个温度点反映的色谱峰是前 !% ! 至此温度点升温 过程吸附到的物质, 温度值代表相应的温度段, 例如 !!% ! 表示 ) ) 图(中反映了咖啡酸整个热解过程中逸出气体 组分的组成和相对含 量的变化情况.经过谱库检 索, 共鉴定出 * 种物质, 分别为邻苯二酚、 (%甲基邻 苯二酚、 (%乙基邻苯二酚、 $%甲基水杨醛和 (%异丙基 苯甲酸. ) ) 由图 ( 中可以看出, 在所有的产物中, 峰面积和 峰强度最大的物质是邻苯二酚, 它的产生可以分为 两个阶段: 温度段生成较少, ! 温度段大量产生, 正好对应了热失重的第二阶段 和第三阶段, 且第三 阶段质量损失大于第二阶段. 由此可推断邻苯二酚的生成是咖啡酸在 ! 温度段热解失重的主要原因.咖啡酸热解的第二 大产物为 (%乙基邻苯二酚, 从 均能检测 到.(%乙基邻苯二酚的色谱峰在 时达 到最大强度, 随后迅速减小.这是由于 !'

% ! 是热 失重第二阶段到第三阶段的拐点, 温度升至 !'

% ! 后咖啡酸进入了缓慢的失重期, 所以在热解产物质 谱图上反映出 温度段的色谱峰峰强度 突然减小.&

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%() 谱图上第二个峰是 (%甲基邻苯 二酚, 它产生在 的高温段, 量非常少. $%甲基水杨醛是 热解初期唯一检测到 的物质, 是第一阶段热失重的主要产生物质.&

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% () 谱图上最后出峰的是 (%异丙基苯甲酸, 产生于 温度段. 图$ 不同温度段逸出组分的总离子流色谱图 0.6 &

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** (%#5.+-.+,4 72$8.#/ 0/#6* ) ) 为了验证 9&

的可靠性, 对*种裂解产物各自峰强度最大的温度段计算相对含量, 相对含量用总峰面积归一化后各自峰面积的相对百 分比来表示.在相同的实验条件下进行 * 次重复性 实验, 结果列........