PDF《第39 卷第6期》

180、

200、

210、

220 和240℃ 进行考察.结果显示, 在

180、 200℃ 时灵敏 度较低,

210、

220、 240℃ 时灵敏度较高且

3 个温度下灵敏度变 化不大, 考虑到对色谱柱的保护作用, 本文采用进样口温度为 210℃ . 色谱分 离中炉温的优选非常重要.本文涉及的54 种VOCs 中, 部分组分理化性质比较接近, 采用等温程序无法得 到有效的分离, 故采用程序升温模式.实验中发现, 当起始温 度50℃ , 保留 2min, 以4/min 升至 135℃ , 保持

6 分钟, 以6℃ / min 升至 210℃ , 保持 5min 分离效果最佳, 故本文选用此升温 程序升温. 柱流量也是色谱有效分离的重要条件, 本次实验分别在 多种柱流量下考察色谱分离效果以及方法的灵敏度, 结果表 明, 柱流量 1. 0ml /min, 线速度21cm /s 时, 色谱分离效果良好, 灵敏度较高. 2.

3 方法性能指标考察 2. 3.

1 方法工作曲 线线性回归GC /MS 有两种检测模式, 一种是 SCAN 模式, 一种是 SIM 模式.在SCAN 检测模式下, 仪器按操作者设定的扫描质量范围, 逐个质量数进行扫描检 测, 此时获得的定性信 息最为丰富, 定性准确度高.取20ml 顶空瓶

5 个, 按1.

3 项下操作,SCAN 检测模式相关系数在0.

9935 ~ 0.

9995 之间;

SIM 检测模式相关系数在0.

9968 ~ 0.

9999 之间实验结果. 2. 3.

2 方法检出限 按基线

3 倍信噪比( S /N) 所对应的待 测物 浓度计算方法检出限, 结果SCAN 模式检出限为0.

0055 ~ 0. 23mg /L ;

SIM 模式检出限为0.

00010 ~ 0. 013mg /L. 结果见表 1. 2. 3.

3 方法的重现性和准确度 本文对方法的重现性和准 确度进行了实验考查, 采用样品加标方法.取自来水水样, 加入54 种VOCs 混标, 使其浓度为 0. 1mg /L.准确吸取 8ml 水样, 分别置于 20ml 顶空瓶中, 平行

5 份, 迅速密封, 震荡混匀, 置于自动顶空进样样品盘, 按SCAN 工作条件测定, 计算方法 精密度和回收率, 结果方法的回收率在 93. 6% ~ 118. 5% ;

精 密度相对标准偏差 RSD 在1. 26% ~ 12. 83% 范围内, 显示出 良好的重现性和较高的准确度. 2.

4 实际水样分析 取自 来水水样, 加入54 种VOCs 混标, 使其浓度为0. 1mg /L.按1.

5 样品测定项下操作. 所有加入的54 种VOCs 都能准确定性检出, 除2, 2-二氯丙烷外, 其余

53 种化合 物检索匹配度在 90% 以上. 采用本文研究的方法对地震灾后水质异常的水样进行了 监测, 结果检出苯、 甲苯、 二甲苯、 萘等污染物, 为相关部门快 速解决饮水污染, 保障灾区饮水安全, 提供了技术支持. 2.

5 小结 本文采用顶空进样技术, 建立了水中

54 种VOCs 的HS- GC-MS 快速定性 筛查方法.该方法操作简单, 分析速度快, 定性准确, 适用于水源水及生活饮用水中 VOCs 污染快速定 性筛查. 第6期杨元, 等. 建立饮水中

54 种挥发性有机物的 HS-GC /MS 快速定性筛查方法

783 表1工作曲线相关系数及回归方程 组分名称 保留 时间 ( min) SCAN 模式相关 系数 SCAN 模式检 出限 ( mg /L) SIM 模 式相关 系数 SIM 模式 检出限 ( mg /L) 1, 1-二氯乙烯 7.

691 0.

9993 0.

056 0.

9978 0.

00055 二氯甲烷 8.

54 0.

9992 0.

089 0.

9978 0.

00077 反- 1, 2-二氯乙烯 9.

102 0.

9994 0.

049 0.

9973 0.

00056 1, 1-二氯乙烷 9.

92 0.

9989 0.

075 0.

9981 0.

00066 2, 2-二氯丙烷 11.

12 未有效 ― ― ― 顺- 1, 2-二氯乙烯 11.