PDF《吸收分光光度法》

2 5.5 硝酸溶液:φ(HNO3)=

1 %. 用硝酸(5.1)配制. 5.6 铅标准贮备液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml. 准确称取 1.0000 g 光谱纯金属铅置于

100 ml 烧杯中, 于通风橱内加入

15 ml 硝酸 (5.1) , 在电热板上缓慢加热,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.5)定容至

1000 ml.转入聚乙烯塑料 瓶内,于冰箱中冷藏保存,至少可稳定保存

30 d.也可购买有证标准溶液. 5.7 铅标准使用液:ρ(Pb)=0.5 μg /ml. 将铅标准贮备液(5.6) 用硝酸溶液(5.5)逐级稀释后,配制成含铅 0.5 μg/ml 的标准使用溶 液. 5.8 石英纤维滤膜:对粒径大于 0.3 ?m 颗粒物的截留效率≥99 %.本底浓度值应满足测定 要求. 5.9 基体改进剂:磷酸二氢铵溶液. 称取

5 g 磷酸二氢铵,用100 ml 硝酸溶液(5.5)溶解,配制成质量浓度为 5%的磷酸二氢 铵溶液. 5.10 氩气:纯度不低于 99.99 %.

6 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿. 6.1 TSP 切割器: 切割粒径 Da50=100±0.5 ?m, 其它性能和技术指标应符合 HJ/T

374 的规定. 6.2 采样器:大流量采样器工作点流量一般为 1.05 m3 /min;

中流量采样器工作点流量一般为 0.100 m3 /min.大流量采样器和中流量采样器其它性能和技术指标应符合 HJ/T

374 的规定. 6.3 石墨炉原子吸收分光光度计. 6.4 电热板或微波消解器.具备程式化功率设定功能,精度可控. 6.5 锥形瓶.

7 样品 7.1 样品的采集 颗粒物的采样按照 GB/T

15432 和HJ/T

194 中颗粒物采样要求执行. 采样同时应详细记 录采样环境条件. 7.2 样品的保存 采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中,放入干燥器中保存. 7.3 试样的制备 7.3.1 电热板消解

3 将滤膜裁成小块,置于锥形瓶中,然后依次加入

10 ml 的硝酸(5.1)、5 ml 的盐酸(5.2)和3ml 的过氧化氢(5.3),静置

20 min~30 min 左右,待初始反应趋于平静后,于电热板上 加热至微沸进行消解.蒸至尽干,再加入

5 ml 的硝酸(5.1),1.5 ml 的过氧化氢(5.3), 加热至尽干,冷却.然后加入

5 ml 硝酸(5.4)稍热溶解,将溶液过滤至

50 ml 容量瓶中, 并用

1 %浓度的硝酸(5.5)反复冲洗滤膜残渣至少三次,将洗涤液与过滤液合并,定容至 刻度并摇匀. 7.3.2 微波消解 将滤膜裁成小块,置于消解罐中,然后依次加入

8 ml 的硝酸(5.1)、2 ml 的盐酸(5.2) 和1ml 的过氧化氢(5.3),静置

2 h~3 h 左右,待初始反应趋于平静后,进行消解.待消 解完成后转移至烧杯中,加入

5 ml 硝酸溶液(5.4)稍热溶解,将溶液过滤至

50 ml 容量瓶 中,并用硝酸溶液(5.4)定容. 微波消解仪器参数可参照说明书进行选择,参考条件见表 1. 表1微波消解条件 消解时间 t(min) 消解功率 E(W) 消解温度 T1(℃) 罐外温度 T2(℃)

15 1000

120 100

5 1250

185 120

30 1250

185 120

10 0

100 100 7.4 空白试样的制备 7.4.1 全程序空白 将同批次两张滤膜带至采样现场,不采集样品.采样结束后,带回实验室,按试样的制 备(7.3)步骤制备成全程序空白试样. 7.4.2 实验室空白 将同批次两张滤膜按试样的制备(7.3)步骤制备成实验室空白试样.

8 分析步骤 8.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器测量参数可参照说明书进行选择,参考工作条件见表 2. 表2石墨炉原子吸收分光光度法工作条件 波长 283.3 nm 灯电流

8 mA 狭缝 0.5 nm 干燥温度与时间

90 ℃,15 s;