PDF《吸收分光光度法》

120 ℃,15 s.两级干燥 灰化温度与时间

700 ℃,20 s 原子化温度与时间

1400 ℃,5 s 清洗温度与时间

2500 ℃,5 s 氩气流速 0.2 L/min

4 原子化阶段是否停气 是 进样量

20 ?l 基体改进剂

2 ?l 背景扣除方式 塞曼 8.2 校准曲线 8.2.1 标准系列的配制 取6个50 ml 容量瓶,按表

3 配制铅标准系列.用硝酸溶液(5.5)稀释至标线,摇匀. 表3铅标准系列 瓶号012345铅标准使用液(ml) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅浓度(μg/L) 0.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 8.2.2 校准曲线 由低浓度到高浓度,依次向石墨管中注入铅标准溶液,加入

2 ?l 磷酸二氢铵基体改进剂 (5.9),按照选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并建立校准曲线的线性回 归方程. 8.3 试样的测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,测定试样(7.3)的吸光度. 8.4 空白的测定 按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,测定空白试样(7.4)的吸光度.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 根据所测的吸光度值,由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度,并由下式 计算环境空气中铅的浓度(μg/m3 ). ρ (Pb)= a t S S Vn * * * ?

1000 50 ) (

1 0 ρ ρ (1) 式中: ρ (Pb) ――环境空气中铅的浓度(μg/m3 );

1 ρ ――试样中铅浓度,μg/L:

0 ρ ――实验室空白试样中铅浓度的平均值,μg/L;

50 ――试样溶液体积,ml;

t S ――样品滤膜总面积,cm2 ;

a S ――测定时所取样品滤膜面积,cm2 . n V ――标准状态(101.325 kPa,273 K)下的采样体积,m3 ;

9.2 结果表示

5 当测定值小于

1 μg/m3 时,结果保留两位小数,当测定值大于或等于

1 μg/m3 时,结果 以三位有效数字表示,单位为 μg/m3 .

10 精密度和准确度 10.1 精密度

6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg 的铅标准样品进行精密度实验,分别称取质量为 0.025 g、 0.04 g、 0.05 g 三组样品进行了

6 次平行测试: 实验室内相对标准偏差分别为: 1.84%~ 4.07%、1.49%~4.52%、1.61%~6.52%;

实验室间相对标准偏差为:4.86%、4.68%、5.41%;

重复性限 r 为: 38.1 mg/kg、 29.4 mg/kg、 38.4 mg/kg;

再现性限 R 分别为: 66.2 mg/kg、 58.3 mg/kg、 68.9 mg/kg. 10.2 准确度

6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg 的铅标准样品进行准确度实验,分别称取质量为 0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了

6 次平行测试:实验室内相对误差分别为-2.48%~ 11.2%、-7.69%~4.96%、-8.68%~4.71%;

相对误差最终值分别为:2.78%±0.100%、-2.11% ±0.092%、-2.69%±0.104%.

11 质量保证和质量控制 11.1 空白 每批次样品应至少做两个实验室空白和两个全程序空白,其测定结果应低于测定下限. 11.2 校准曲线 每批样品需做校准曲线,用线性拟合曲线进行校准,相关系数应大于或等于 0.995. 11.3 定量校准控制 在测定过程中,每测定

10 个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液.测定结 果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过±10 %.否则应找出原因并纠正,待仪器稳 定后重新测定前

10 个样品. 11.4 平行样控制 每批样品应按

10 %的比例进行平行样测定,样品数量少于

10 个时,应至少测定一个平 行样,其测定结果的相对偏差不大于 20%. 11.5 空白加标和基体加标控制 每批样品应至少做 10%空白加标或基体加标回收试验,样品数量少于

10 个时至少做一 个,加标回收率应在 80%~120%范围内.