PDF《CEM PHOENIX 微波灰化方法（小麦粉）》

地址:北京市朝阳区吉庆里

14 号佳汇国际 A1005

电话:86(10)-65528800 传真:86(10)-65519722

网址:www.

pynnco.com Email: [email protected] CEM PHOENIX 微波灰化方法(小麦粉) 美国培安公司版权所有 未经许可 不得复制 样品:小麦粉 摘要:本方法旨在描述利用配备石英纤维坩锅的 CEM PHOENIX 微波马弗炉(微波灰化系 统) ,测量小麦粉中的灰分含量, 仪器要求: CEM PHOENIX 微波马弗炉(微波灰化系统) 石英纤维坩锅、石英纤维坩锅垫、移液管、吸收内衬、坩锅钳、感量±0.1mg 分 析天平 试剂要求:乙酸镁 乙醇(95%) 方法: 1.配液:将乙酸镁和 95%乙醇配成 0.015:1(质量:体积)溶液.方法如下:称量 15g 乙 酸镁,溶于 1000ml95%乙醇中.使用前,进行过滤. 2.程序设定:将CEM PHOENIX 微波马弗炉(微波灰化系统)温度设定为 935℃,然后等 待仪器升温到设定温度. 3.时间设定:10 分钟 步骤 4-8 来测定灰化方法的空白值. 4.称量带有三个坩锅垫的坩锅,准确至±0.1mg,记录数值为 A. 5.将一片吸收内衬放置在顶部坩锅垫的下边,将3ml 乙酸镁溶液滴在顶部坩锅垫上.液体 会渗入坩锅垫并被吸收,由于没有面粉被灰化,其余的坩锅垫用来全部吸收液体,当进行样 品分析时,面粉会吸收大部分溶液. 6.将坩锅放入炉内灰化十分钟,然后拿出坩锅,放置在干燥皿中冷却

2 分钟. 7.重新称量包含灰分的坩锅,准确至±0.1mg,记录数值为 B. 8.利用以下公式算出灰分空白值 数值 B-数值 A=灰分空白值(数值 C) 注意: * 应该至少做两个空白重复样,偏差在 0.3mg 之内,如不满足此要求,必须进行评估,判断 误差发生的原因. * 为了判断误差发生的潜在原因,首先应该检查空白的准确值. * 比如:当面粉样品为 2g 时,若空白值偏差达到 0.0003g,则结果就会因为空白值偏差的原 因,产生 0.015%的误差.如果空白值偏差过高,可以采用添加或不添加乙酸镁溶液,多做 几个空白试验来判断此原因是否由添加乙酸镁溶液的方法造成的. 若是, 则建议采用更加准 确的添加办法. CEM 公司的 pipette 系统使用得当, 可以帮助降低空白值偏差使其< 0.015%. 步骤 8-13 用来测量面粉里的灰分. 地址:北京市朝阳区吉庆里

14 号佳汇国际 A1005

电话:86(10)-65528800 传真:86(10)-65519722

网址:www.pynnco.com Email: [email protected] 9.称量带有坩锅垫的坩锅,准确至±0.1mg,记录数值为 D. 10. 将一片吸收内衬放入坩锅内, 并放入天平中称量, 称量2g样品, 放入坩锅, 准确至±0.1mg, 记录数值为 E,将样品平铺于吸收内衬,加入 3ml 乙酸镁溶液,将样品浸湿. 11.将带样品的坩锅放置入灰化炉内,灰化

10 分钟,移出坩锅,然后放入干燥器内冷却

1 分钟.炉内一次可以放置四个样品. 12.重新称量含有灰分的坩锅,准确至±0.1mg,记录数值为 F. 13.通过以下公式计算灰分值: 注意: * 石英纤维坩锅和垫片在进行样品灰化之前应预灰化

10 分钟,以确保结果的准确性达到 ±0.001%. * 石英纤维坩锅可以重复使用,直至出现小洞或裂缝,然后可弃之不用.重复使用之前石英 纤维坩锅要用 CEM 提供的毛刷进行清洁,刷去小颗粒.石英纤维垫片和吸收内衬不能多次 使用. * 乙酸镁溶液的添加.CEM 公司的 3.0ml 移液器可以准确添加溶液. 地址:北京市朝阳区吉庆里

14 号佳汇国际 A1005

电话:86(10)-65528800 传真:86(10)-65519722

网址:www.pynnco.com Email: [email protected]