PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

温度精度能达到±2.5℃;

配备微 波消解罐. 6.2 温控加热设备:能够维持溶液温度在 95±5℃. 6.3 离心分离机:转速可达到 3000rpm 以上. 6.4 抽滤装置. 6.5 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T

91、HJ/T

164、HJ

493 进行水样采集和保存.

8 消解步骤 8.1 微波消解仪参考条件 升温时间:10min;

消解温度:180℃;

保持时间:15min. 注1:不同型号仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择. 8.2 消解液选择 消解液 1:5.0 ml 浓硝酸(5.1),适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、 锌元素的消解. 消解液 2:4.0 浓硝酸(5.1)和1.0 ml 浓盐酸(5.3),适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、 钒元素的消解. 8.3 操作步骤 量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中,加入 1.0ml 过氧化氢(5.5) ,按分析元素 选择消解液

1 或消解液 2,观察溶液,如有大量气泡产生,置于通风橱中静置,待反应平稳 后加盖旋紧.放入微波消解仪中,按照推荐升温程序(8.1)进行消解. 程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却, 待罐内温度与室温平衡后, 放气, 开盖,

3 移出罐内消解液,用实验用水荡洗消解罐内壁两次,收集所有溶液,转移到 50ml 容量瓶中, 加水至标线,待测.也可用电热板在亚沸状态下(保持溶液温度 95±5℃) ,加热浓缩,定容 至25 ml 容量瓶中. 注2:若样品中有颗粒物,用抽滤装置(6.4)0.45μm醋酸纤维滤膜(5.8)抽滤,或在3000 rpm的转速 下离心分离10 min. 8.4 空白实验 用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解.

9 质量保证和质量控制 9.1 空白实验的测定结果小于方法检出限. 9.2 每批样品应进行 10%~20%的平行样测定. 9.3 每批样品应进行 10%~20%的加标回收测定.

10 注意事项 10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时,需对试剂进行筛选,或者对试剂进行提纯处 理. 10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(5.6)浸泡

24 h,使用前再依次用 自来水、实验用水洗净,自然干燥.严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿,避免引入铬 污染. 10.3 若在样品消解过程中,由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压,破坏其封闭系统 时,则此批次样品数据不予采用.

4 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 水样按照本标准规定的微波酸消解方法,通过电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离 子体发射光谱法进行测定.六家验证实验室对

3 种实际样品中的

20 种金属元素进行了实验 室间验证,附表 A 给出了方法的重复性、再现性和加标回收率等精密度和准确度指标. 附表 A 实际样品的方法精密度和准确度数据 序号 金属 名称 样品 类型 实际样品 平均值 (mg/L) 实验室内相 对 标准偏差 (%) 实验室间相 对 标准偏差 (%) 重复性限r (mg/L) 再现性限R (mg/L) 加标回收率终 值_2%pSp±1Be ① 0.0018* 2.9~5.8 4.2 0.0002 0.0002 89.5±5.1 ② 0.0019* 2.2~6.8 2.8 0.0003 0.0001 92.3±3.9 ③ 0.0019* 1.9~8.8 2.8 0.0003 0.0001 93.9±5.0

2 V ① 0.0019* 2.0~6.0 2.8 0.0002 0.0001 92.8±3.6 ② 0.0019* 2.8~6.8 3.0 0.0003 0.0002 92.7±2.9 ③ 0.0019* 1.4~8.5 2.7 0.0003 0.0001 96.3±5.1

3 Cr ① 74.4 0.1~1.6 1.4 1.91 2.98 93.3±3.0 ② 0.088 0.6~5.0 5.3 0.008 0.013 92.5±2.4 ③ 0.0028 2.8~8.2 8.1 0.0006 0.0006 88.6±5.9

4 Co ① 0.137 0.4~3.1 4.9 0.0073 0.0188 98.9±3.9 ② 0.0057 2.8~7.1 6.3 0.0008 0.0010 97.5±2.1 ③ 0.0019* 2.6~7.7 2.8 0.0003 0.0001 92.9±3.2