PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测 定 气相色谱―质谱法 Water quality ― Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides ― Gas chromatography mass spectrometry (发布稿) 2015-08-21发布 2015-10-01实施 发布环境保护部i目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.3

8 结果计算与表示.5

9 精密度和准确度.6

10 质量保证和质量控制.6

11 废物处理.7

12 注意事项.7 附录 A (规范性附录) 方法检出限和测定下限.8 附录 B (资料性附录) 质谱参考条件.9 附录 C (资料性附录) 方法的精密度和准确度.10 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法,制定本标准. 本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心. 本标准验证单位:湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监 测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2015 年8月21 日批准. 本标准自

2015 年10 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告:实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物,其溶液配制应在通 风柜中进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了水中百菌清及

8 种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质 谱法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合 物的测定. 液液萃取法取样量为

1 L 时,方法检出限为 0.005 μg/L~0.05 μg/L,测定下限为 0.020 μg/L~0.20 μg/L;

固相萃取法取样量为

500 ml 时,方法检出限为 0.005 μg/L~0.08 μg/L,测定下 限为 0.020 μg/L~0.32 μg/L.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准. HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取法,萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药,萃取液经脱水、 浓缩、净化、定容后,用气相色谱分离,质谱检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水. 4.1 二氯甲烷(CH2Cl2) :农残级. 4.2 正己烷(C6H14) :农残级. 4.3 甲醇(CH3OH) :农残级. 4.4 百菌清标准溶液:ρ=1

000 mg/L,溶剂为丙酮,市售有证标准溶液. 4.5 菊酯类标准溶液:ρ=1

000 mg/L,包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联 苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯,溶剂为丙酮,市售有证标准溶液. 4.6 内标贮备液 I:ρ=100 mg/L,包括氘代菲、氘代芘和氘代?,溶剂为正己烷.可直接购买 有证标准溶液,也可用标准物质制备,用正己烷稀释,4 ℃以下密封避光保存. 4.7 内标贮备液 II: ρ=100 mg/L, 包括