PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

13 C-PCB209, 溶剂为正己烷. 可直接购买有证标准溶液, 也可用标准物质制备,用正己烷稀释,4 ℃以下密封避光保存.

2 4.8 无水硫酸钠(Na2SO4) . 在400 ℃下灼烧

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.9 标准溶液使用液:ρ=10.0 ~100 mg/L. 分别移取

100 μl 百菌清(4.4)和联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯标准溶液(4.5) , 再分别移取 1.00 ml 溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准溶液(4.5)至10 ml 棕 色容量瓶中,用正己烷(4.2)定容至标线,混匀.现用现配. 4.10 内标使用液:ρ=10.0 ~20.0 mg/L. 分别移取 1.00 ml 内标贮备液 I(4.6)和2.00 ml 内标贮备液 II(4.7)至10 ml 容量瓶中, 用正己烷(4.2)定容至标线,混匀. 4.11 正己烷丙酮溶液:95+5. 4.12 硅酸镁柱:填料为硅酸镁,500 mg,柱体积为

6 ml,市售. 4.13 固相萃取柱:填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚 合成的大孔共聚物或等效类型填料,1

000 mg,柱体积为

6 ml,市售. 4.14 载气:氦气,纯度 ≥ 99.999 %.

5 仪器和设备 5.1 采样瓶:1 L 或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶. 5.2 气相色谱质谱仪:具毛细管柱和分流/不分流进样口,可程序升温,质谱带 EI 源. 5.3 色谱柱:填料为

5 %苯基-甲基聚硅氧烷,柱长

30 m.色谱柱为内径 0.25 mm 的熔融石英 毛细管柱,液膜厚度 0.25 μm.或选用其他同等效果的色谱柱. 5.4 固相萃取装置:固相萃取仪,可通过真空泵调节流速. 5.5 浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置. 5.6 分液漏斗:2 L 具聚四氟乙烯旋塞. 5.7 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T

91 和HJ/T

164 的相关规定进行水样的采集和保存.用采样瓶(5.1)采集样品, 所采样品于

4 ℃保存,7 天内完成萃取. 6.2 试样的制备 6.2.1 液液萃取法 6.2.1.1 萃取 准确量取

1 000 ml 水样于

2 L 分液漏斗 (5.6) . 加入

30 ml 二氯甲烷 (4.1) , 摇动萃取

5 min (注意放气) ,静置

5 min,待两相分层,收集下层有机相.重复上述操作两次.合并萃取液, 将萃取液通过无水硫酸钠(4.8)脱水.萃取液浓缩过程中转换溶剂为正己烷,浓缩至约

1 ml, 待净化. 注1:用二氯甲烷萃取时注意放气;

若萃取时出现乳化现象,可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃 棉过滤等方法破乳.

3 6.2.1.2 净化 地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液可不经净化,直接分析. 使用硅酸镁柱(4.12)对萃取液进行净化:依次用

10 ml 正己烷丙酮溶液(4.11)和10 ml 正己烷(4.2)预淋,柱床留有液面;

将浓缩液全部转移到净化柱上,用约

2 ml 正己烷(4.2) 洗涤收集瓶,洗涤液一并上柱;

用10 ml 正己烷丙酮溶液(4.11)洗脱,收集洗脱液于浓缩瓶 中. 6.2.1.3 浓缩 用浓缩装置(5.5)浓缩并用正己烷定容至 1.0 ml,加入 10.0 μl 内标使用液(4.10) ,转移 至进样小瓶中,供GC-MS 分析. 6.2.2 固相萃取法 6.2.2.1 固相萃取柱的活化 依次用

10 ml 二氯甲烷(4.1) 、10 ml 甲醇(4.3) 、10 ml 水预淋小柱,保证柱床处于湿润 和活化状态备用. 6.2.2.2 水样的富集 准确量取水样

500 ml,以5~10 ml/min 的流速进行富集,水样富集后,用10 ml 水冲洗样 品瓶内壁一并富集,随后用高纯氮气吹,使萃取柱干燥.若使用自动固相萃取仪萃取样品, 应按照各自仪器说明书进行操作. 注2:悬浮物含量较高的水样不适用于固相萃取法. 6.2.2.3 样品的洗脱和浓缩 用12 ml 二氯甲烷(4.1)冲洗上样瓶后洗脱固相萃取柱,过无水硫酸钠干燥(4.8)收集 于接收管中.用氮吹浓缩仪(5.5)浓缩后,转换溶剂为正己烷,继续浓缩至 1.0 ml,加入 10.0 μl 内标使用液(4.10) ,转移至进样小瓶中,供GC-MS 分析. 注3:萃取液如果不能及时进行色谱质谱分析,应在 4℃下避光保存,40 天内完成分析. 6.3 空白试样的制备 以纯水代替样品,按照与试样制备(6.2.1 或6.2.2)相同的操作步骤,制备空白试样.