PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

10 ml 硫酸(5.7)缓慢滴入预先装有

90 ml 甲醇(5.9)的150 ml 烧杯中,待温度冷 却至室温后使用.临用现配. 5.11 内标溶液:1,2,3-三氯丙烷溶液,ρ=1.0 mg/ml. 购买市售的有证标准溶液. 5.12 替代物标准:2-溴丁酸,液体,纯度>

97%. 5.13 替代物贮备溶液:ρ=10.0 mg/ml. 称取替代物标准(5.12)0.100 g(精确到 0.1 mg)加入到含适量 MTBE(5.8)的10 ml 容量瓶中,用MTBE(5.8)定容至刻度.4 ℃冷藏、避光保存. 5.14 替代物使用液:ρ=40.0 mg/L. 取替代物贮备溶液(5.13)200 μl,加入到含有适量 MTBE(5.8)的50 ml 容量瓶中,然 后用 MTBE(5.8)定容至刻度. 5.15 卤代乙酸混合标准溶液:ρ=2.00 mg/ml. 购买市售含有九种卤代乙酸的有证标准溶液.4 ℃冷藏、避光保存. 5.16 卤代乙酸混合标准使用溶液:ρ=40.0 mg/L. 取20 μl 卤代乙酸混合标准溶液(5.15) ,用MTBE(5.8)定容至 1.0 ml.临用现配. 5.17 载气:高纯氮气,纯度 ≥ 99.999 % .

6 仪器和设备 6.1 采样瓶:100 ml 棕色玻璃瓶. 6.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口,带电子捕获检测器. 6.3 色谱柱 1:石英毛细管柱,长30 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.25 ?m ,固定相为 14%氰丙基 苯基(其中 7%氰丙基 7%苯基)/86%二甲基聚硅氧烷. 色谱柱 2: 石英毛细管柱, 长30 m, 内径 0.32 mm, 膜厚 0.25 ?m , 固定相为 5%苯基/95% 二甲基聚硅氧烷. 6.4 电热恒温水浴锅:温度精度±2℃. 6.5 分液漏斗:125 ml,配聚四氟乙烯活塞. 6.6

10 ml 具塞比色管. 6.7 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 采集与保存 按照 HJ/T

91、HJ/T

164 的要求进行样品采集. 按每

100 ml 水样加 1.0 ml 氯化铵溶液 (5.4) 的比例, 使水样中氯化铵含量约为

100 mg/L,

3 加入水样后,盖好塞子,振荡混匀.每批样品至少应采集一个全程序空白. 样品应尽快萃取分析,如不能及时分析,需4℃冰箱冷藏、避光保存,14 d 内萃取,样 品萃取衍生液在

4 ℃冰箱保存不能超过

7 d. 7.2 试样的制备 取水样 40.0 ml 加到分液漏斗(6.5)中,加入 50.0 μl 替代物使用液(5.14) ,再加入

2 ml 硫酸(5.7) ,摇匀后迅速加入

8 g 氯化钠(5.2)振荡溶解,加入

4 ml MTBE(5.8) ,萃取

5 min, 静置

5 min.收集下层水相,再加入

4 ml MTBE(5.8)萃取一次.合并两次的萃取液.准确移 取3.0 ml 萃取液至

10 ml 比色管(6.6)中,加入 6.0 μl 内标溶液(5.11) ,再加入

3 ml 新配制 的硫酸-甲醇溶液(5.10) ,混匀,于50(±2)℃热水浴中衍生 120(±10)min 后取出比色管冷 却至室温,加入

7 ml 氯化钠溶液(5.5) ,拧紧瓶盖后摇匀,然后用

10 ml 刻度移液管移除下层 水相(残留水相........