PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 697―

2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 Water quality-Determination of acrylamide -Gas chromatography method (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2014-03-31发布 2014-07-01实施 发布 环境保护部I目次前言II

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 干扰和消除

1 5 试剂和材料

1 6 仪器和设备

2 7 样品

2 8 分析步骤

3 9 结果计算与表示

3 10 精密度和准确度

5 11 质量保证和质量控制.5

12 废物处理

5 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中丙烯酰胺的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站. 本标准方法验证单位:江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测 中心站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2014 年03 月31 日批准. 本标准自

2014 年07 月01 日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 警告: 本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物, 配制过程应在通风柜中 进行;

应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服.

1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定. 当样品量为 100ml 时,本标准的方法检出限为 0.07μg/L,测定下限为 0.28μg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 在pH 为1~2 条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成 α,β-二溴丙酰胺.用乙酸 乙酯萃取 α,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测 器的气相色谱仪进行分离和检测,根据保留时间定性,外标法定量.

4 干扰和消除 电子捕获检测器由于其高灵敏度, 易因杂质峰较多而产生干扰, 当目标化合物有检出时, 应用色谱柱

2 辅助定性确认以消除干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水. 5.1 乙酸乙酯:农残级. 5.2 丙烯酰胺标准溶液(CH2CHCONH2) :ρ=100mg/L,溶剂为甲醇. 5.3 α,β-二溴丙酰胺标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为乙酸乙酯. 5.4 硫酸溶液:c(H2SO4)≈3mol/L. 取约 167ml 浓硫酸,缓慢加入少量水中,稀释至 1L. 5.5 溴化钾(KBr) 5.6 溴酸钾溶液:c(KBrO3)=0.1mol/L. 称取 1.67g 溴酸钾溶于少量水中,稀释至 100ml. 5.7 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=1.0mol/L. 称取 15.8g 硫代硫酸钠溶于少量水中,稀释至 100ml. 5.8 无水硫酸钠(Na2SO4) 于400℃下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存.

2 5.9 硅镁吸附剂 60-100 目,在300℃下灼烧 2h,自然冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 5.10 氮气:纯度≥99.999%.

6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器. 6.2 色谱柱 1:石英毛细管柱,30m*0.32mm,内涂聚乙二醇,膜厚 0.25μm.或其它等效毛 细管色谱柱. 6.3 色谱柱 2:石英毛细管柱,30m*0.32mm,内涂 35%苯基-甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25μm. 或其它等效毛细管色谱柱. 6.4 浓缩装置:旋转蒸发装置,也可使用 K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备. 6.5 振荡器. 6.6 磁力搅拌器(带磁力搅拌子) . 6.7 干燥柱:长250mm,内径 20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱.在柱的下端,放入 少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸.或采用其他类型的干燥设备. 6.8 万分之一电子天平. 6.9 分液漏斗:250ml. 6.10 具塞碘量瓶:250ml. 6.11 微量注射器:10μl、50μl、250μl. 6.12 一般实验室常用仪器和设备.