PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

7 样品 7.1 样品的采集和保存 参照 HJ/T

91 和HJ/T

164 的相关规定采集样品. 用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集 250ml 样品, 于2℃ ~5℃下保存,7d 内完成萃取,萃取液可保存 30d. 7.2 试样的制备 7.2.1量取 100.0ml 样品置于 250ml 碘量瓶中,加入 6.0ml 硫酸溶液(5.4) ,混匀,2℃~5℃下 放置 30min. 7.2.2取出碘量瓶,加入 15.0g 溴化钾(5.5) ,溶解后加入 10ml 溴酸钾溶液(5.6)混匀,2℃ ~5℃下放置 2h. 7.2.3取出碘量瓶,边振荡边逐滴加入硫代硫酸钠溶液(5.7) ,直至溶液变成无色为止. 7.2.4向碘量瓶中加入磁力搅拌子, 在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢加入 30g 无水硫酸钠 (5.8) , 待完全溶解后,加塞静置 10min. 注1:在加入无水硫酸钠过程中,不能使无水硫酸钠结块. 7.2.5转移上述试液至 250ml 分液漏斗中,用约 2ml 水淋洗碘量瓶,淋洗液一并转移至分液 漏斗中,重复淋洗

2 次. 7.2.6向分液漏斗中加入 25ml 乙酸乙酯(5.1) ,振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡 5min,静置10min 分层,将有机相移至 100ml 烧杯中.再重复萃取

2 次.

3 7.2.7净化和干燥: 在干燥柱 (6.7) 中先后加入 10g 硅镁吸附剂 (5.9) 和4g 无水硫酸钠 (5.8) . 用少量乙酸乙酯浸润干燥柱, 用加压或振动方式排出气泡. 当乙酸乙酯液面接近干燥柱填料 时,加入有机相(7.2.6) ,收集有机相于 150ml 浓缩瓶中,并用少量乙酸乙酯(5.1)洗涤烧 杯,过干燥柱,重复 1~2 次,再用少量乙酸乙酯洗涤干燥柱 2~3 次,收集所有有机相至浓 缩瓶中. 7.2.8使用旋转蒸发仪 (参考条件: 水浴温度为 50℃, 真空度为 270mbar) 将上述有机相 (7.2.7) 萃取液浓缩至 5ml 左右,转移浓缩液至 10ml 容量瓶中,用少量乙酸乙酯(5.1)洗涤浓缩瓶 2~3 次,一并转入容量瓶中,再用乙酸乙酯定容至 10.0ml,待测. 7.2.9另取 100.0ml 相同样品置于 250ml 分液漏斗中, 按照 7.2.6 至7.2.8 操作步骤直接进行萃 取、浓缩和定容. 注2:本步骤用于测定样品中可能含有的 α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的含量. 7.3 空白试样的制备 量取 100.0ml 蒸馏水代替样品,按照试样的制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样.

8 分析步骤 8.1 推荐的色谱分析条件 进样口温度:225℃;

分流进样,分流比 10:1;

色谱柱流速:1.5ml/min;

柱箱温度:

30 /min

20 /min

100 min min

240 min ??? → ???→ ℃ ℃ ℃(4 ) 220℃(5 ) ℃(5 ) ;

检测器温度:280℃;

进样体积:1.0μl. 8.2 绘制工作曲线 每次分析样品时,均应使用丙烯酰胺标准溶液(5.2)绘制工作曲线.取6只250ml 碘 量瓶,各加入 100ml 纯水,分别加 0.00μl,5.00μl,10.0μl,25.0μl,50.0μl,125.0μl 丙烯酰 胺标准使用溶液(4.12) ,配制成丙烯酰胺质量浓度分别为 0.00μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L, 2.50μg/L,5.00μg/L,12.5μg/L 的标准系列.按照试样的制备步骤(7.2)进行处理,按推荐 的色谱条件(8.1)进行测定,以标准溶液系列的浓度(μg/L)为横坐标,对应的色谱峰响 应值(峰面积/峰高)为纵坐标,绘制工作曲线. 8.3 样品的测定 取1.0?l 待测试样(7.2)注入气相色谱仪中,按推荐的色谱条件进行测定,记录色谱峰 的保留时间和峰面积(或峰高) . 8.4 空白试验 在分析样品的同时,应做空白试验.取1.0?l 空白试样(7.3)注入气相色谱仪中,按推 荐的色谱条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高) .

9 结果计算与表示 9.1 定性分析 丙烯酰胺与溴发生加成反应生成 α,β-二溴丙酰胺的过程中,产生其他溴化产物,在用电 子捕获检测器检测时有杂质峰干扰,不便于丙烯酰胺的准确定性.取适量的 α,β-二溴丙酰胺 标准溶液(5.3) ,用乙酸乙酯稀释至 20μg/L,按推荐的色谱条件(8.1)进行分析,根据保 留时间定性,见图 1.