PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

6 样品 6.1 采集与保存 样品采集按照 HJ/T

91 的相关规定执行. 采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于

1 000 ml,在0~4℃的暗处运输和保存, 并于

24 h 内尽快分析.24 h 内不能分析,可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂) ,冷冻样品分析前 需解冻、均质化和接种. 6.2 样品的前处理 6.2.1 pH 值调节 若样品或稀释后样品 pH 值不在 6~8 范围内,应用盐酸溶液(4.6)或氢氧化钠溶液(4.7)调节其 pH 值至 6~8. 6.2.2 余氯和结合氯的去除 若样品中含有少量余氯,一般在采样后放置 1~2 h,游离氯即可消失.对在短时间内不能消失的余 氯, 可加入适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯, 加入的亚硫酸钠溶液的量由下述方法确 定. 取已中和好的水样

100 ml,加入乙酸溶液(4.11)10 ml、碘化钾溶液(4.12)1 ml,混匀,暗处静 置5min.用亚硫酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色,加入

1 ml 淀粉溶液(4.13)呈蓝色.再继续滴定至 蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用亚硫酸钠溶液体积,由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算出水样中应 加亚硫酸钠溶液的体积. 6.2.3 样品均质化 含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存的样品,测定前均需将样品搅拌均匀. 6.2.4 样品中有藻类 若样品中有大量藻类存在,BOD5 的测定结果会偏高.当分析结果精度要求较高时,测定前应用滤 孔为 1.6 μm 的滤膜(5.1)过滤,检测报告中注明滤膜滤孔的大小. 6.2.5 含盐量低的样品 若样品含盐量低, 非稀释样品的电导率小于

125 μS/cm 时, 需加入适量相同体积的四种盐溶液 (4.3) , 使样品的电导率大于

125 μS/cm.每升样品中至少需加入各种盐的体积 V 按式(1)计算: ( 12.8)/113 V K .6 = Δ ? (1) 式中:V――需加入各种盐的体积,ml;

ΔK――样品需要提高的电导率值,μS/cm.

7 分析步骤 7.1 非稀释法 非稀释法分为两种情况:非稀释法和非稀释接种法. 如样品中的有机物含量较少,BOD5 的质量浓度不大于

6 mg/L,且样品中有足够的微生物,用非稀 释法测定.若样品中的有机物含量较少,BOD5 的质量浓度不大于

6 mg/L,但样品中无足够的微生物, 如酸性废水、 碱性废水、 高温废水、........