PDF《Q/LXF》

18 个月.

4 附录 A (规范性附录)

1 原理 人参膏中各种人参皂苷用甲醇提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪中,经反向色谱分类, 根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量.

2 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水未 GB/T

6682 规定的一级水. 2.1 试剂 2.1.1 甲醇:色谱纯 2.2 标准品 2.2.1 人参皂苷 Rk1 2.2.2 人参皂苷 Rg5 2.2.3 人参皂苷 S-Rg3 2.2.4 人参皂苷 R-Rg3 2.2.5 人参皂苷 S-Rh2 2.2.6 人参皂苷 R-Rh2

3 仪器和设备 3.1 高效液相色谱仪:紫外检测器 3.2 天平:感量为 0.001g 和0.0001g 3.3 超声波清洗器 3.4 溶剂过滤器 3.5 0.45μm 微孔滤膜

4 分析步骤 4.1 试样制备:称取人参膏 5g(精确至 0.001g)备用. 4.2 提取:制备完成的样品中加入 50ml 甲醇,超声 30min,浓缩后定容至 10ml,取部分样品进行 HPLC 分析. 4.3 仪器条件 4.3.1 色谱柱:色谱柱为 Tanture C18(250 X 4.6mm,5?m) 4.3.2 进样量:20μl 4.3.3 柱温:30℃ 4.3.4 检测波长:203nm 4.3.5 梯度洗脱表见表

1 : 流动相 A 为水,B 为乙腈. 表1梯度洗脱表 时间 min 流速 ml/min 流动相 A(%)-水0-20 1.0 18.5-20.5 20-30 1.0 20.5-25.5 30-40 1.0 25.5-35 40-60 1.0 35-45 60-70 1.0 40-60 70-80 1.0 60-70 80-90 1.0 70-80 90-91 1.0 80-18.5 91-95 1.0 18.8 Q/LXF 0001S-2019