PDF《石墨炉原子吸收光谱法分析水质中 铅、锑、》

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2 4 ・ 江西石油化工第17卷 第 3期

20 05生 石墨炉原子吸收光谱法分析水质中 铅、 锑、 钒、 铁的含量 章连荣中石化股 份有限公 司九 江分公 司质 量 管理 中心 江 西九 江332004摘要:主要讨论 了用 P EAA7

0 0石 墨炉原子吸收光谱仪分析水质中铅、 锑、 钒、 铁 的含 量, 从空心 阴极灯或光 源 中发 射 出一束 特定 波长的入射光, 在原子化嚣 中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收, 耒被吸 收的部分透 射过去.

通过测 定吸收特定 波长 的光重 大小 , 来求 出待测元素的含量.该分析方法精确度较高 , 抗干扰能力强, 重复性、 再 现性优 于GB / T1

4 6

7 3 ―1

9 9 3(水质钒的测定石墨炉原子 吸 收分光光度法) 测钒的要求, 亦优于 G B / T1

7 1

4 1 ―1

9 9 3(土壤质量 铅、 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) 测定铅的要求, 测定 由mg / L级降至g/L级.关键词:石墨炉 原子吸收分析水质金属元素前言近年 来,由于 计算机和光探测技术的突飞猛进,水及油品中金 属元 素含量分析m 方面,原子吸收光 谱仪 发展迅速,将第一代 的单 火焰 原子吸收光谱仪(日立 的Z

500、华洋的AA2

6 1

0 、 博晖的BH5

1 0

0 ) 发展 到 现在 的第 三代 一体化的火焰 + 内 置石 墨炉 原子吸收光 谱仪,如PE公司的AA

7 0

0 等 .新技 术 和新 方法 的采 用极大地 提高了分 析的精确度和分 析样品的测 量范围,并且大大提高了分析 效率 、 减轻了劳动强度.中国石化股份有限公司九江 分公 司 目前 采用 的是 P E公司的第 三代世界顶 极石墨炉 产品AA7

0 0 , 为分 析样品的准 确性提供 了保证 .

1 实验部分1.1仪器和试剂 原子吸收光谱仪:AANAL Y S T

7 0 0型原子吸收光谱仪;

工作站和分析软件(AAwi n l a b软件);

自动 进样 器.冷却循环水 系统 . 空气压缩 机.硝酸(HNO. ) : 优级 纯.载气:氩气 , 纯度不 低于99.99.硝酸 溶液:1+1.铅标准 液:100mg / L, 国家标 准 物质 . 锑 标准 液:100mg / L, 国家标 准 物质 . 钒 标准 液:100mg / L, 国家标 准 物质 . 铁 标准 液:100mg / L, 国家标 准 物质 .

1 .

2 水质 中铅 、 锑、钒、铁等分析方法的建立试验过 程中,采用 校正曲线 法进行水质 中铅 、 锑、钒、铁等 含量 的分 析 .用

1 . 1中 的标 样稀释成 下 列各 标准 系列 , 测 出各 标准系列 的吸光值 , 制作 出校正 曲线 .然后测出样 品 的吸 光值,用校正曲线来计 算 出金属 含量,见图1至 图4.重 油 中铅 、 锑、钒、铁含 量 的测定是 将样品灰 化后加盐酸溶解 成 水溶 液后 进行测定,所以本 文 只讨 论水质中的铅、锑、钒、铁的测 定.表1水质 中铅 含量 与 其对应 的 吸光值 o

5 l O

2 0

3 0 4o

5 0 吸光值A00.0260.0520.1040.1570.2090.261收稿 日期 :

2 0

0 5 ―0

5 ―1

9 ;

修改稿返回 日期 :

2 0

0 5 ―0

6 ―2

5 . 作者简介 : 章连 荣, 男,

1 9

6 7年生, 工程 师.1

9 8 8年毕 业干江 苏化工学院有机系工业分析专业, 现就 职于九 江分公 司质量 管理 中心 , 从事技术管理工作. 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 3期 章连 荣 ・石墨 炉原 子 吸收光 谱法 分析水 质 中铅 、 锑、钒、铁的含量 ・2

5 ・

6 0 I .

5 O 警40篓30萎20lOO./ / / / ./

0 0 .1

0 .

2 0 .

3 吸光值. A 图1水中铅含量校 正曲线 水质中铅 含量 分析回归 方程 , 见式 (

1 ) . 曲线 的相关 系数 r 一1 .

0 0

0 0

0 . Y 一191.28X+0.0426(1)式(1)中,Y为 浓度 , g / L;

X为 吸光值 , A. 表2水质 中锑含 量与 其对 应 的吸 光值

1 2

0 1

0 0 兰8O毯6o蛏4O篓2 : -

2 0 吸光值, ^ 图2水质 中锑校正 曲线 水质 中锑 含 量分 析 回归 方程,见式(2).曲线 的相关 系数r----0 .

9 9

9 9

6 . Y 一283.38X一0.0442(2)式(2)中:Y为浓 度,g/L;

X为 吸光 值,A. 表3水质中钒 含量 与其 对应 的 吸光值 一南堪蛏蜷/'

/ / 图3水中钒校正曲线 水质中钒含 量分 析 回归方 程,见式(3).曲线 的相关 系数 r 一1 .

0 0

0 0

0 . . Y 一373.83X+0.075(3)式(3)中:Y为浓 度,;

~g/LrX为吸光 值,A. 表4水质中铁 含量 与其 对应 的 吸光 值---4盎疑蜷/ / / / / / / . /

0 0 .5 吸光值.A图4水中铁 校正曲线 水质中铁 含量 分析 回归方 程,见式(4).曲线 的相关 系数r一1 .

0 0

0 0

0 Y 一78.34X+0.00002(4)式(4)中,Y为 浓度 , ;

~ g / L;

X为 吸光值 , A.

2 结果与讨论2.1方法重复性考察 取不同化肥 水质样品,每个 样品用原子吸收法自动进样 连续 测定 5次,考察水 质 中铅 、 锑、钒、铁的重 复性 , 见表

5 . 幻∞加旧O维普资讯 http://www.cqvip.com ・

2 6 ・ 江西石油化工2005年 表5水质 中铅 、 锑、钒、铁的重 复性试 验数 据从上表 可 以看 出,石墨炉 原子 吸 收法测 定铅 、 锑、钒、铁具有良好的重复性,相对标准偏 差在0.3--2 .

9 之间,铅含量的测定 极差 、 标准 偏差 较小 , 低于国家标 准(GB/T1

7 1

4 1 ―

1 9

9 3) [ . 土壤质量铅 、 镉 的测 定,石墨炉原子 吸 收分光 光 度法 的精密度 和准 确度规定的允许差见表6;

钒含量的测定极差、标准偏差亦较小,低于(GB / T1

4 6

7 3

1 ―

1 9

9 3) [ . 水质钒的测定,石墨炉 原子吸收分光光度 法 的精 密度 和准 确度 规定 的允 许差 见表7.表6GB / T

1 7

1 4

1 ―1

9 9 3的精 密度 和准确 度规 定允 许差

2 .

3 标 准加入 回收率考察 品对应加人

2 0 / ~ g 铅、 锑、 钒、 铁, 考察方法的回收 取不同含量 的铅 、 锑、钒、铁水 质样 品,每个样 率,见表

8 . 表8铅、锑、钒、铁回收率试 验 数据 从上表可以看 出,方法回收率在94.5~

9 7 .

0 之间,证明石 墨炉原子吸收光谱分析铅、锑、钒、铁具 有较 高 的准 确度 .

2 .

4 抗干扰能力的考 察取空白去离 子水 样品四份 , 分别加人锰、汞、镍、钠、钾各lmg绝对量,再每个样品对应加人20/~g铅 、 锑、钒、铁,进行抗干扰试验,结果见表9. 维普资讯 http://www.cqvip.com . 皇垄 : 互 炉原子吸收光谱法分析水质中铅、 锑、 钒、 铁的含量 .2 7. 表9铅、锑、钒、铁抗干扰试 验数 据锑回收/lg数

1 9 . o

1 9 .

1 1

8 .

4 1

8 .

6 1

8 .

7 1

8 .8

94 . o 钒回收g数

1 9 .

1 1

8 . o

1 8 .

8 1 8.

6 1 8.

9 1

8 .

7 9 3.5 铁 回收 g 数18.618.719.119.o

1 9 .2

18 .

9 9 4.

5 从上表可 以看出,由于 石墨炉原 子吸收法 测 定采 用 的锐 线光源,抗干扰能力强.上 述试验证 明锰 、 汞、镍、钠、钾等 金属 含量 不 太大 的情 况下对 铅、锑、钒、铁的测定 无 明显 影响.2.15方法再 现性考察就同一个 水质样品,九江分公司质管中心 和 石科 院再 现性 分析 结果 见表1O.表1O再现性 分析 结果 从 上表 可 以看 出,本方法和石科 院 分析 同一 个样品的偏 差不 超过

5 , 对微量样 品 而言 , 说明本方法 的再 现性 良好 .

3 结论采用石墨炉原 子吸收光谱 法测 定水 质 和重油 中铅 、 锑、钒、铁含量 具 有准 确高 效 的特点 , 减轻了工作 的劳动强度,应用前景广阔.P E AA7

0 0系 列石墨炉原子吸收光谱在测定铅 、 锑、 钒、 铁重复 性、再现性好,方法的回收 率高 , 具 有抗 干扰能力 强 的特点 . 参考文献1光谱分析. 成都:成都地质大学出版社,20002GB / T1

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7 3 - -

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9 3 . 水质钒的测定. 石墨炉原子吸收分光光度 法3GB / T1

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9 3 . 土壤质量铅、镉的测定.石 墨炉原子吸收分 光光度法两条 龙 负使命出征7月

2 3日, 由分 公 司为 组长单位 的两 项股份公司 十条 龙 攻关项目在北 京通 过 了股 份公 司科 技开 发 部组 织 的技术 鉴定 . 这 两个项 目分 别是由九 江 分公 司、中石 化石油化工科 学研 究院、九江 石化设 计 工程 公司、中石 化 宁波工 程有限公 司等 单位 共同承担 的 溶 剂脱 沥青 一脱 油沥青气化一脱沥青油进催化组合工艺 , 以及 由九 江分公司、石科 院、镇海炼化 、 洛阳石化工 程公 司、 催化剂齐鲁分公 司 等单 位共同承担的 汽油 组成 满足 欧 Ⅲ标 准并增产丙烯的催 化 裂化 工艺(MI P ―C G P ) 工业 试验 . ( 分公司技术 处:刘红 芳)维普资讯 http://www.cqvip.com 北京龙天韬略科技有限公司为您提供优质石墨原子化器、石墨坩埚、分析光源、雾化器、标准物质 公司简介北京龙天韬略科技有限公司, 是致力于发展分析测试仪器配........