DOC《二氧化氮的测定》

二氧化氮的测定 摘要中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2 .

氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2 污染程度加重,使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题.目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注,为了方便监测,常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量. 关键词:空气,二氧化氮,空气采样器,盐酸萘乙二胺分光光度法 LUOYANG INSTITUER OF TECHNOLOGY CAMPUS IN THE DETERMINATION OF NITROGEN DIOXIDE ABSTRACT China is by burns coal the developing country primarily, in the recent

20 years along with our country economy'

s fast development, the environmental pollution which the coal-burning creates are day by day serious, specially burn coal in haze NO2. Because the NO2 withdrawal'

s sharp increase makes in our country city atmosphere the NO2 pollution degree to aggravate, causes NO2 to become a not allow to neglect question to the atmospheric pollution. At present the nitrogen oxide contains that regarding the atmosphere in especially to pay attention, for the convenience monitor, the commonly used hydrochloric acid naphthalene ethylene diamante spectrophotometer method determines in the atmosphere the NO2 content. KEY WORDS: Air, nitrogen dioxide, diazonium reaction, air sampler, Naphthyl ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry 目录前言1第1章 大气中二氧化氮测定的原理

3 1.1 原理

3 1.2 仪器

3 1.3 试剂

3 1.3.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液

4 1.3.2 吸收原液

4 1.3.3 采样用吸收液

4 1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液

4 1.3.5 亚硝酸钠标准溶液

4 第2章 校园中二氧化氮的测定

5 2.1标准曲线的绘制

5 2.2 采样点的布设

6 2.3 采样

7 2.4 样品的测定

7 2.5 数据处理

8 第3章 操作要点及注意事项

9 结论10 谢辞11 参考文献

12 外文资料翻译

13 前言氮氧化物(NOX)种类很多,造成大气污染的主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),因此环境学中的氮氧化物一般是指这二者的总称.此次主要是通过研究大气中的二氧化氮来确定氮氧化物的含量. 二氧化氮是一种棕红色有刺激性臭味的气体.具有腐蚀性和较强的氧化性,是污染大气的主要成分之一. 就全球来看,大气中的二氧化氮一部分来源于雷电、含氮有机物的分解、火山爆发、森林火灾等天然源;

另一部分来源于燃料燃烧等人为源.(如机动车、汽车等流动源;

工业窑炉等固定源;

以及一些化工过程,即各种硝化过程).对于学校及周边地区的二氧化氮主要来源于汽车尾气,化石燃料和植物的焚烧,以及农田土壤和动物排泄物中含氮化合物的转化等.其中有部分的二氧化氮(NO2)是由一氧化氮(NO)氧化而来的. 由于二氧化氮是一种具有危害性的气体,处理不当就会引起一下的现象: (1)酸沉降:汽车中的汽油、柴油燃料在汽缸中燃烧需要空气,空气中有78%的氮气.由于火花塞点火时使用高压电点火,在高压电的作用下,氮气与氧气生成一氧化氮(NO),一氧化氮不稳定,与氧气进一步反应生成二氧化氮(NO2).二氧化氮上升到空中与水蒸气相遇时,就会形成硫酸和硝酸小滴,使雨水酸化,这时落到地面的雨水就成了酸雨.其中煤和石油的燃烧是造成酸雨的主要祸首.酸雨会对环境带来广泛的危害,造成巨大的经济损失,如:腐蚀建筑物和工业设备;

破坏土壤成分,使农作物减产甚至死亡;

饮用酸化物造成的地下水,对人体有害等. (2)光化学烟雾:氮氧化合物中的二氧化氮与碳氢化合物经紫外线照射发生光化学反应,生成光化学烟雾.光化学烟雾对人体有很大的刺激性和毒害作用. (3)破坏臭氧层:二氧化氮和氯氟烃一样具有破坏平流层中的臭氧的能力.在光合作用下破坏臭氧层,且有二次污染物二氧化氮产生. (4)引起温室效应:氮氧化物的释放过程中存在着硝化和反硝化作用,此过程中二氧化氮放出,对温室效应有强大的贡献力:1分子二氧化氮的温室效应增温潜力为1分子二氧化碳的300倍. 通过测定二氧化氮来确定氮氧化物的含量是评价人类生存环境质量优劣的重要指标之一.近几年的观测证明,随着人为活动排放的氮氧化物的增加,不仅使城市污染大气中的臭氧浓度升高,也使干净背景大气中的臭氧浓度明显上升,全球范围对流层臭氧浓度增加还可能影响地~气系统的辐射平衡而引起气候的变化.因此我们应时刻注意氮氧化物中二氧化氮的变化,并对其进行检测和分析. 盐酸萘乙二胺分光光度法(Saltzman法)是一种常用的测定大气中二氧化氮(NO2)的方法.该方法灵敏度高,选择性好,操作简便且显色稳定.本实验是通过空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,,

与波长540~545nm之间,测定吸光度.盐酸萘乙二胺分光光度法主要使用于工厂,油库,车库,广场等场合. 第1章 大气中二氧化氮测定的原理 1.1原理 空气中的二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸.其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应.再与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,于波长540nm处,用分光光度法测定. 1.2 仪器 1.2.1多孔玻板吸收瓶:10mL. 1.2.2空气采样器:流量范围0~1L /min. 1.2.3分光光度计. 1.3试剂 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或等同纯度的水,必要时可在全玻璃蒸馏器重加少量的高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏. 1.3.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液 称取 0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2・2HCI]于50ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度.此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定3个月. 1.3.2 吸收原液 称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H],通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和850ml水的混合溶液,盖塞振摇使其溶解,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入50ml N(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液,用水稀释至标线.此为吸收原液,存入棕色瓶中. 1.3.3 采样用吸收液 按4分吸收原液和1分水的比例混合. 1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液 称取0.1500g亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含100.0?g亚硝酸根(NO2-),贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定3个月. 1.3.5 亚硝酸钠标准溶液 临用前,吸取贮备液2.50ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.5?g亚硝酸根(NO2-). 第2章 校园中二氧化氮的测定 2.1标准曲线的绘制 取6支10ml具塞比色管,按(表2-1)数据配制标准系列. 表2-1 亚硝酸钠标准系列 管号012345亚硝酸根标准溶液2.5?g/ml(ml)

0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸收原液(ml) 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80 水(ml) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40

0 亚硝酸根含量(?g/ml)

0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 各管摇匀后,避光放置20min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度.以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2含量μg为横坐标,绘制标准曲线. 由于比色皿有误差,其结果会影响吸光度的大小,经校正后所得的吸光度见(表2-2): 表2-2 经校正后所得的吸光度 管号012345吸光度 0.03 0.134 0.227 0.331 0.421 0.518 回归方式的计算: 以亚硝酸钠稀释后浓度为x轴,校正后吸光度为y轴做标准曲线(图2-1): 图2-1 标准曲线 由(图2-1)得出回归方程式为: y=0.9729x+0.0036 2.2 采样点的布设 通过初步调查了解发现,洛阳理工学院东校区校园内大气污染的主要来源于餐厅和锅炉房中的燃料燃烧、汽车尾气、植物及垃圾的焚烧、以及土壤和动物排泄物中含氮有机物的转化等几个方面. 为了更确切的了解校园中大气污染的现状,我们需要对其进行布点采样,以获取具有代表性的大气样品.通过对校园中污染源分布的了解(污染分布均匀且又有多个污染源),经过分析后,确定采用网格布点法.其主要分布位置为: (

1 ) 以污染源比较集中的餐厅为中心 (2)在汽车流通量多的几个校门口分别布点(东、西、北各设一点) 2.3 采样 采样时取一只内装10.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,并使氧化管管口稍微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(CrO3)弄湿时,污染后面的吸收液.以0.2~0.3L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定.采样时,若吸收液不变色,采样应不少于6L.并记下采样现场的温度和大气压. 2.4 样品的测定 采样后,放置20min(气温低时应适当延长显色时间.如室温15℃时,显色40min以上,)直接将样品溶液移入1cm比色皿中,按绘制标准曲线的方法测定试剂空白试液和样品溶液的吸光度.若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度.计算结果时应乘以稀释倍数. 表2-3 采样的吸光度 NO2的吸光度 地点 时间 4月 8日 4........