DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法?GB 6905.

3―86 Methods for analysis of water for boiler and for cooling ―The determination of chloride ―Method of mercurimetric titration 国家标准局1986-09-16发布?1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水的氯化物含量的测定. ????测定范围:1~100mgCl-/L.超过100mgCl-//L时,可适当地减少取样体积, 稀释至100mL后测定. ????本标准遵循GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定. 1?方法概要 ????在pH2.3~2.8的水溶液中,氯离子与汞离子(Hg2+)反应,生成微解离的氯 化汞.过量的汞离子与二苯卡巴腙(二苯偶氯碳酰肼)形成紫色络合物指示终点,可用 汞盐滴定水样中氯化物含量.指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可 提高指示剂的灵敏度. ???铁(Ⅲ)、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰,可加适量的对苯二酚或 过氧化氢消除干扰. 2?试剂 2.1?氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-/):准确称取1.649g优级纯氯化钠(预先在500~ 600℃灼烧0.5h或105~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温),溶于Ⅱ级试 剂水并定容至1L. 2.2?混合指示剂:称取0.5g二苯卡巴腙(C13H12N4O)、0.05g溴酚蓝(C19H10Br4O5S)、 0.12g二甲苯蓝-FF(C23H27N2NaO7S2),用100mL95%乙醇溶解,贮存于棕色滴 瓶中备用. 2.3?硝酸溶液(1+65). 2.4?硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-). 2.4.1?硝酸汞标准溶液的配制:称取2.4g硝酸汞〔Hg(NO3)2・H2O〕或2.35g硝酸 汞〔Hg(NO3)2・1/2H2O〕,用含有0.5mL浓硝酸的Ⅱ级试剂水10mL溶解,并用Ⅱ级试剂水稀释至1L.放置过夜后标定. 2.4.2?硝酸汞标准溶液的标定:吸取氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)5mL,用Ⅱ级 试剂水稀释至100mL,按分析步骤3.

2、3.

3、3.4标定.硝酸汞标准溶液对氯化物 的滴定度T按式(1)计算: 1) 式中 1――氯化钠标准溶液的浓度,mgCl-/mL;

???? 5――吸取氯化钠标准溶液的体积,mL;

???? c――标定时所消耗的硝酸汞标准溶液体积,mL;

???? b――滴定空白时所耗硝酸汞标准溶液的体积,mL. 2.5?硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.25mgCl-):用滴定度为1mL相当于0.5mgCl-的 硝酸汞标准溶液稀释制备. 3?分析步骤 3.1?取100mL水样,注入250mL三角瓶中. ????注:水样混浊,有较深颜色,应过滤或脱色后再取样测定. 3.2?加5滴混合指示剂,逐滴加入硝酸溶液(1+65)调节水样酸度,一直到溶液从紫 色经绿色变成黄绿色,再过量1mL. ????注:加入混合指示剂,水样颜色已显黄绿色时,可滴加1%氢氧化钠溶液,使 之变紫后再用硝酸溶液(1+65)调节酸度. 3.3?在不断摇动下,用硝酸汞标准溶液(1mL相当于0.5mgCl-)滴定,接近终点时(溶 液颜色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定,当溶液颜色变为紫色时即为终点. 3.4?另取100mLⅡ级试剂水,按3.

2、3.3的操作步骤测定空白值. ????水样氯化物含量小于10mgCl-/L时,应使用滴定度为1mL相当于0.25mgCl- 的硝酸汞标准溶液,采用5mL微量滴定管滴定. 4?计算 ????水中氯化物(CL-)含量X(mg/L),按式(2)计算: 2) 式中 a――滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;

????? b――空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;

????? T――硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度,mg/L;

????? V――水样体积,mL. 5?允许差 ????两次平行测定结果的允许差如下表: 氯化物含量和允许差?mg/L ? ????注:当水样中铁(Ⅲ)含量大于60mg/L或铬酸根含量大于15mg/L时,可加入少 量对苯二酚(约20mg);

当水样中含有亚硫酸根、联氨时,可加过氧化氢溶液 (1+1)2mL;

消除其干扰后,按3.

2、3.

3、3.4的操作步骤测定氯化物含量. ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归口. ????本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草. ????本标准主要起草人李臻、江俭军.