DOC《退火态钽丝表面熔化机理的研究》

退火态钽丝表面熔化机理的研究 解永旭,万庆峰,张晓,方张宏 (宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏石嘴山 753000) 摘要:通过电子探针微区分析,研究钽丝内部的金属杂质铁对退火态钽丝表面的影响.

结果表明,钽丝中低熔点金属的存在能导致退火态钽丝的表面熔化,确定了钽丝用钽粉中的铁含量的技术指标,并通过严格的过程控制,降低了退火态钽丝表面熔化的程度. 关键词:退火;

钽丝;

杂质;

表面熔化;

机理 中图分类号:TG146.4+16 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2012)10-0000-00 Study on the Mechanism of Surface Melting for Annealing Tantalum Wire XIE Yong-xu, WAN Qing-feng , ZHANG Xiao FANG Zhang-hong (Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd, Shizuishan 753000, Ningxia, China) Abstract: The effect of internal iron impurity on surface of annealing states tantalum wire was investigated through analysis on electronic probe tiny area. The results show that the metal with a low melting point inside the annealing state tantalum wire can lead to melting on the surface of wire, the iron content in raw material, i.e. tantalum powder, is determined, so the melting on the surface of annealing state tantalum wire is reduced through a strict process control. Key words: annealing;

tantalum wire;

impurity;

surface melting;

mechanism 钽金属经阳极氧化后,表面可以形成致密、稳定、介电常数高的无定形氧化膜,可以制作成体积小、容量大、可靠性高、寿命长、耐压性好、功能稳定的电容器,所以被广泛于电容器领域 [1].钽丝表面质量的好坏直接影响电容器的漏电流[2],而漏电流性能是电容器的一个关键、重要的指标,尤其在有机电容器中,电流会从钽丝表面缺陷处通过,导致漏电流过大,甚至失效或报废,因此研究退火态钽丝表面熔化机理是非常必要的.

1 试验部分 1.1 工艺过程 将冶金级钽粉在V型混料机中充分混匀后分别装入包套,等静压成烧结坯条,最高压力240 MPa,保压时间0.5 h;

然后在2 200~2

600 ℃真空垂熔烧结3 h,将烧结后的钽条切去端头,用D30CD2mm孔型的轧机将钽条轧制至成断面为Φ2 mm规格;

然后用H2SO4∶HNO3∶HF=5∶3∶3(体积比)的混合酸酸洗;

真空成卷退火,表面处理后,用多模连续拉丝机拉拔至Φ1.0 mm、Φ0.6 mm,清洗表面油污后继续在真空热处理炉中进行不同温度的成卷退火.然后经过表面处理再连续拉拔至Φ0.5 mm的成品钽丝,继续清洗表面油污后的钽丝要经过连续走线式退火方式消除加工应力. 从上述工艺流程可以看出:在整个工艺过程中没有接触低熔点金属的过程,因此试验将降低金属铁含量的过程设定在原料钽粉成型前的分析和控制上. 1.2 试验方案 采用两种不同铁含量的冶金用钽粉为原料(Sy-1含铁16*10-6,Sy-2含铁78*10-6),杂质含量(*10-6):Cr 5~

6、Nb