编辑: star薰衣草 | 2019-08-27 |
1?总则 1.1?适用范围 ????《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准(以下称《标准》)供火力发电厂锅 炉、工业锅炉、蒸汽汽轮机以及其他工业设备所使用的水和蒸汽进行质量监测使 用. 1.2?锅炉用水 ????本《标准》所指的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、离子交换水、 除盐水、锅炉给水等.由于锅炉蒸汽、凝结水等一般都可以用纯水的分析方法进行 质量分析,所以也包括在锅炉用水分析的范畴之中.冷却水通常指工业循环冷却 水. 1.3?试验方法 ????《标准》中有的项目列有两种以上的分析方法,各厂可根据水质范围和具体条 件选用.规定适用于运行控制监督的方法,只适合于生产运行控制的使用. 2?试验室 2.1?试验室装置 ????使用本标准的试验室,应具有进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器和设 备. 2.2?仪器校正 ????试验室使用的各种仪器原则上都要校正.分析天平及其砝码每经1~2年应进 行一次校正;
仪器分析使用的仪器,如分光光度计的波长刻度、pH计或离子计的 毫伏刻度、高温电炉的热电偶等可根据说明书要求进行校验;
容量仪器的容积校 正,可根据实验室的要求进行校正. 2.3?试验室制度 ????试验室首先要建立完整的、能满足生产需要的组织机构.此外,还应建立和健 全能保证试验室正常工作的秩序和分析数据可靠性的各种制度.如取样制度、化学 监督制度、分析数据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、各类分析结 果的记录、报表、资料档案的保管制度. 2.4?试验室环境 ????为保证分析数据的可靠性和精密仪器的灵敏度、准确度不降低,对试验室环境 应有一定要求.普通试验室要求环境整洁、安静,并装设有良好的通风设备.精密 试验室的环境除符合普通试验室要求之外,还应采取防尘、防震动的措施.视试验 要求,可加装恒温和空调设备. 2.5?使用有毒试剂时的防护和保健措施 ????使用对人体有毒害的化学试剂(如汞、氢氟酸、有毒害的有机试剂等),应采取 严格的防护措施.对含有毒害物质的废液,应进行处理后才能排放. 3?一般规定 3.1?试剂纯度 ????《标准》使用的试剂应符合中华人民共和国国家标准对有关化学试剂规格的规 定.其纯度应能满足水、汽质量分析需要.在《标准》中,凡未注明试剂级别者, 系指分析纯试剂. 3.2?试剂配制 ????《标准》中所用的试剂溶液,除明确规定者外,均为水溶液. 3.3?试剂加入量 ????《标准》中试剂加入量一般以毫升表示.如以滴数表示者,其加入量应按在常 温下每20滴相当于1mL计算. 3.4?空白试验 ????《标准》中的空白试验有两种:a.在一般的测定方法中,为提高分析结果的准 确度,以试剂水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白 值.然后,对水样测定结果进行空白值校正.b.在微量成分的比色分析中,为校正 试剂水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验.单倍试剂空白 试验,与一般的空白试验相同.双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用 试剂量的2倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件,则酸、碱数量可不加倍),用 测定水样的步骤进行测定.根据单、双倍试剂空白试验的结果,对水样测定结果进行 空白值校正.由于单、双倍试剂加入量不一致,校正时还应作体积因素校正.或者 采用少加试剂水的方法,使单、双倍试剂空白试验的最终体积一致. 3.5?恒重 ????《标准》中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,连续两次 称量之差不大于0.4mg.标准中另有规定者不在此限. 3.6?溶液浓度的表示方法 ????《标准》中采用的溶液浓度有下述几种表示方法. 3.6.1?重容百分浓度 ????重容百分浓度是指在100mL溶液中所含溶质的克数,符号为%(W/V). 3.6.2?体积浓度 ????体积浓度是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液,符号为 (m+n).如硫酸溶液(1+4),是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配制而成的 硫酸溶液. 3.6.3?摩尔浓度 ????摩尔浓度是指在1L溶液中所含溶质的摩尔数,单位为mol/L. 3.6.4?滴定度 ????滴定度是指1mL溶液相当于水样中待测成分的重量,符号为T.通常表示滴 定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)、微克/毫升(μg/mL). 3.6.5?市售试剂浓度的表示方法 ????《标准》中使用的浓酸、浓氨水均指市售酸、氨水试剂,如浓硫酸系指浓度为 18mol/L的市售硫酸试剂. 4?试剂水 4.1?试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水. 4.2?根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三种,如表1所示. ????表1试剂水的质量和制备 ? 注:1)高锰酸钾试验按如下方法进行:取500mL试剂水,加0.002mol/L高锰酸钾 溶液0.2mL,加硫酸溶液(1+1)2mL,混匀,放置1h以上不褪色即为合格.若微量有 机物不影响测定,高锰酸钾不褪色时间可缩短为10min即为合格. ????2)根据测定要求,还可以加接一个深度再生的阳床或阴床交换柱. 4.3?Ⅰ级试剂水供微量成分(ppb级)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使 用.标准中有特殊要求者不在此限. 5?分析结果的表示方法 5.1?分析结果的单位 ????《标准》中使用的单位为国家规定的法定单位.某些不属于法定单位的特定单 位将分别在有关标准中说明. 5.2?有效数字 ????有效数字是表示有意义的数字.分析工作中的有效数字是指实际能测定的数 字.不仅表示数值的大小,而且还表示测定结果的准确度.一个分析数据只允许最 后一位是可疑数字,对可疑数字后的一位数字应根据数字修约规则(见GB?1.1―81 《标准化工作导则?编写标准的一般规定》附录C),一次修约成只保留一位可疑数 字的分析结果数据. 5.3?允许差 ????《标准》中对测定结果误差范围的规定称为允许误差(简称允许差).它是指同 一水样,两次平行测定结果之间允许的最大误差,即两次平行测定结果的绝对误差 (或称极差). 5.4?测定次数 ????在一般情况下,应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值.如两 次平行测定结果的绝对误差超过允许差,则要进行第三次测定.若第三次的测定值 与前两次测定值的绝对误差都小于允许差,则取三次测定值的算术平均值为分析结 果的报告值.若第三次测定值与前两次测定值中的某一数值的绝对误差小于允许 差,则取该两数值的算术平均值作为分析结果的报告值,另一测定数值舍弃.若三 次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差,则数据全部作废,查找原因后再进行 测定. ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归 口. ????本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草. ????本标准主要起草人张渡、张茂月.
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