DOC《20XX-XX-XX 发布 20XX-XX-XX实施》

20XX-XX-XX 发布 20XX-XX-XX实施 前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分: ――第1部分:重量法测定湿存水含量;

――第2部分:灼烧减量的测定;

――第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量;

――第4部分;

EDTA容量法测定铝含量;

――第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量;

――第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量;

――第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;

――第8部分:硫酸钡重量法测定硫酸根含量;

――第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;

――第10部分:重量法测定游离氧化铝含量;

――第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;

――第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;

――第13部分:试样的制备和贮存.

本部分是对YS/T 273.4―2006的修订, 本部分代替YS/T 273.4―2006. 本本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口. 本部分XXXXXXX 负责起草. 本部分XXXXXXXX起草. 本部分主要起草人: 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ――YS/T 273.4―1994 YS/T 273.4―2006 . 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝含量

1 范围 本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法. 本部分适用于冰晶石中铝含量的测定.测定范围:9.0%~20.0%.

2 方法提要 试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟,用盐酸浸出熔融物并溶解熔块.分取部分试液在加热情况下,于pH=1~3时,使铝与EDTA形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸锌标准溶液滴定EDTA,加入氟化钠,加热置换出EDTA,再用硝酸锌标准溶液滴定,用滴定所消耗的硝酸锌标准溶液毫升数,计算铝的含量.

3 试剂 3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾. 3.2氟化钠 3.3盐酸(1+1). 3.4盐酸(1+3). 3.5 氢氧化钠溶液(100g/L). 3.6酚酞乙醇溶液(10g/L). 3.7 二甲酚橙溶液(1g/L). 3.8 缓冲溶液(pH=5.6):称取333g结晶乙酸钠,溶解于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀. 3.9 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05 mol/L). 3.9.1 配制 称取18.61gEDTA,溶于水中,稀释至1L,混匀. 3.12硝酸锌标准溶液(0.01853mol/L);

(称取1.2117g锌粒( 3.10)加入10ml HNO3(1+1)(3.11)和30 ml水,低温加热,缓慢蒸发至10 ml~20ml取下 ,冷却后用水稀释至1L.

4 设备 4.1 铂坩埚. 4.2 高温炉:能控制温度在725℃±25℃.

5 试样 试样应符合YS/T 273.13中3.3的要求.

6 分析步骤 6.1 试料 称取0.25g干燥试样,精确至0.0001g. 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值. 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾(3.1),然后放高温炉(4.2)中,(温度在300℃时放入)熔融,当炉温达到725℃±25℃时开始计时(约30min),直至完全赶尽氟,取出冷却至室温. 6.3.2 将250mL烧杯中,加入100mL水, 5mL盐酸(3.3),然后将试料(6.1)连同铂坩埚(4.1)放入烧杯,加热并用玻璃棒搅动使熔块脱落,洗出铂坩埚(4.1),继续加热直到熔块完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀. 6.3.3 移取100mL溶液(6.3.2),滴加1滴酚酞乙醇溶液(3.6);

用氢氧化钠溶液(3.5)调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到无色,过量1.5mL,加入15 mL EDTA 溶液(3.9),加热煮沸2min取下,用氢氧化钠溶液(3.5),调到溶液显红色,用盐酸(3.4)调到溶液无色,加入20mL缓冲溶液(3.8),流水冷却至室温.加3滴二甲酚橙溶液(3.7),用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定,使溶液由黄色变成玫瑰红色.加入0.5g氟化钠(3.2)加热煮沸2min取下,流水冷却至室温,用硝酸锌标准溶液(3.10)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止.记录下滴定所消耗的硝酸锌标准溶液(3.10)毫升数(V).