DOC《镁热法生产海绵钛还原过程强制散热研究》

贵州省科技攻关项目(黔科合GZ字[2011]3013);

贵州省教育厅重点项目(黔教科[2011]033号) 作者简介:窦守花(1987-),女,山东青州人,硕士研究生;

通信作者:吴复忠(1970-),男,安徽枞阳人,教授,博士.

2 试验结果及分析 2.1 测试基准期及基准数据 选择还原-蒸馏炉的操作基本稳定时进行测试,即海绵钛产量相对稳定、无操作事故的时期为测定基准期.测试自然散热和强制散热的还原过程时,通风管全部为敞开状态,环境温度平均20 ℃.测试时间段为还原中期.还原过程测试对象:自然散热条件下的23#12 t倒U型联合还蒸炉;

强制散热条件下(采用鼓风机装置来强制降低反应釜壁温度)的25#12 t倒U型联合还蒸炉,强制散热系统示意图见图1. 图1 海绵钛还原过程强制散热系统示意图 Fig.1 Sketch map of forced heat dissipation system of titanium sponge reduction process 在镁热还原法生产海绵钛的实际生产中,反应自身产生的热量完全能够维持化学反应的进行,但是必须对化学反应的速度进行控制,同时将还原加热炉内多余的热量排出,否则会使反应釜的温度过高,导致产品中的铁含量偏高.目前国内的一些海绵钛生产企业在使用联合法生产海绵钛时,利用空气受热膨胀上浮的原理,在加热炉的炉膛上、下开孔,作为进、出风口,通过空气的流动带走多余的热量,保证反应的正常进行.这种散热方式简单易行,以加热炉的炉壳为研究中心,在反应炉周围建1台风机(可根据生产实际情况增加风机的台数),根据还原反应的不同阶段控制风机的流量,对还原加热炉进行强制冷却,同时还能够在一定程度上减少或者避免还原期间反应器和加热炉丝的氧化. 2.2 强制散热对出风口温度的影响 出风口温度反应了还原反应温度的变化.温度越高,反应平衡常数越小,还原反应自发进行的趋向性越小.温度最高值出现在还原中期.而加料速度则可以控制还原反应速度,TiCl4加料速度的增大,反应温度会随之升高,出风口温度也随之升高. 海绵钛还原中期自然散热和强制散热的情况下,出风口温度变化曲线分别如图2和图3所示.图2~3表明,自然散热条件下还原中期出风口温度为420~435 ℃,而强制散热时还原中期出风口温度为423~460 ℃,比自然散热时平均增加了10 ℃.在反应釜内,随着镁的加入,四氯化钛和镁的反应导致釜内温度逐渐升高,并在还原中期达到最高. 图2 自然散热出风口温度变化曲线 Fig.2 Variation curve of air outlet temperature by natural heat dissipation 图3 强制散热出风口温度变化曲线 Fig.3 Variation curve of air outlet temperature by forced heat dissipation 2.3 强制散热对加料速度的影响 如果镁热法生产海绵钛的散热不均匀,会导致在还原中期反应点的温度发生较大的波动和不均匀加料现象的产生,从而影响海绵钛的结构.当增大加料速度时,MgCl2量增多,会覆盖在海绵钛体的侧面上,进而减少了镁对钛的横向湿润面积,使得海绵钛体主要向纵向发展;

相反,减小加料速度时,海绵钛体则向横向发展[9].因此,可以通过控制散热强度、调整四氯化钛的加入速度,使海绵钛体向我们要求的方向发展,从而避免形成海绵钛 桥 . 当温度恒定时,镁还原反应速度随四氯化钛加料速度的增大而加快,还原周期随之缩短;

当四氯化钛的加料速度增加到某一数值后,还原反应速度在某一数值上下浮动,一般在还原中期反应速度较稳定.海绵钛还原中期自然散热和强制散热时加料速度变化曲线分别如图4~5所示. 图4 自然散热加料速度变化曲线 Fig.4 Variation curve of feed rate by natural heat dissipation 图5 强制散热加料速度变化曲线 Fig.5 Variation curve of feed rate by forced heat dissipation 有图4~5可知,在自然散热条件下,还原中期的加料速度为410~480 kg/h,而强制散热时则为480~600 kg/h,比自然散热平均增加了100 kg/h.若要缩短海绵钛生产周期,增大设备的生产效率,必须在强制还原过程传热的基础上提高四氯化钛的加料速度[10]. 2.4 强制散热对散热强度的影响 强制散热一般从反应初期的末段开始鼓风,通过控制散热功率来控制还原过程在反应釜中产生的热量.在海绵钛还原中期自然散热和强制散热情况下,散热强度变化曲线分别如图6和图7所示. 图6 自然散热强度变化曲线 Fig.6 Variation curve of heat dissipation intensity by natural heat dissipation 图7 强制散热强度变化曲线 Fig.7 Variation curve of heat dissipation intensity by forced heat dissipation 由图6~7可知,自然散热还原中期散热强度为1 100~1