DOC《I》

I 前言本标准按照GB/T 1.

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2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准的起草单位:中华人民共和国天津海关. 本标准主要起草人: 邱越、苏骏、李杨、魏鹏、史芸、张鹏、王岳、王秀禄、乔山虎. 硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X射线荧光能谱法 警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 范围 本标准规定了X射线荧光能谱法测定硅铁 铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理. 本标准适用于税则号列7202.2项下的硅铁中铝(0.7~2.5%)、硅(47~76%)、钙(0.07~0.8%)、铬(0.004~0.14%)、锰(0.02~0.28%)、铁(21~49%)、铜(0~0.15%)的定量分析. 原理 样品在照射一定强度的X射线后会激发X射线荧光,不同元素所激发出来的荧光能量不同,检测器通过搜集不同能量范围的信号计数表征元素的含量.通过建立工作曲线,可以得出样品中元素的准确含量. 试剂与材料 3.1 低压聚乙烯粉 200目 仪器和设备 X射线荧光能谱仪:元素测量范围Na―U,配有Si(Li)探测器,浓度动态范围100%-ppm. 压片机:压力20吨. 分析步骤 分析条件 将样品破碎、磨细至200目以下,用低压聚乙烯粉镶边垫底,20吨压力下10秒成型. 本标准推荐的分析条件如下: 元素 X光管管压 X光管管流 滤光片 样品室环境 能量范围 测量时间 Al, Si

6 KV 0.76 mA 无滤片 真空

10 kev 100秒Ca, Cr, Mn, Fe, Cu

18 KV 0.12 mA Al滤片 空气

10 kev 100秒表1 采谱条件 元素 谱线 提取强度方法 感兴趣区 Al Kα Gross 1400-1500 ev Si Kα Gross 1660-1820 ev Ca Kα Gross 3560-3800 ev Cr Kα Gross 5260-5580 ev Mn Kα Gross 5740-6000 ev Fe Kα Gross 6160-6620 ev Cu Kα Gross 7880-8200 ev 表2.谱处理方法 通过强度校正,线性回归的方式建立工作曲线. 试样的测定 依照4 试样制备将样品压制成片,放入样品室,根据以设定好的采谱条件及谱处理方法进行检测. 结果计算 试样中各元素含量通过工作曲线获得. 方法误差 7.1准确度 准确度在含量范围>1%时的相对标准偏差小于1%,在含量范围≤1%的相对偏差小于10%. 7.2精密度 精密度以相对标准偏差计不大于0.5%. 试验报告 实验报告应至少给出以下内容: a) 试样描述;

b) 使用的标准;

c) 试验结果;

f) 实验日期. 附录 A (资料性附录) 本附录给出了工作曲线所使用的标准品含量表、化学法与本方法检测数值的对比表、化学法与本方法检测数值的对比表、精密度测试(见表A.1~A.4). 表A.1 工作曲线所使用的标准品含量表 标准品 铝硅钙铬锰铁铜BH 1915-1 1.92 71.00 0.86 0.038 0.15 24.85 0.154 BH 1916-1 0.78 76.42 0.19 0.097 0.14 22.28 BH 1919-1 1.16 47.52 0.067 0.094 0.31 49.70 0.079 BH1920-1 1.15 51.46 0.106 0.091 0.285 46.07 0.074 机90-141 2.18 68.91 0.142 0.177 26.88 机90-142 2.74 73.29 0.616 0.140 21.37 表A.2 化学法与本方法检测数值的对比表(铝、硅、钙) 样品 铝 测定值 硅 测定值 钙 测定值 BH 1915-1 1.92 1.898 1.941 71.00 71.08 70.97 0.86 0.852 0.866 BH 1916-1 0.78 0.770 0.795 76.42 76.49 76.38 0.19 0.179 0.200 BH 1919-1 1.16 1.133 1.156 47.52 47.55 47.52 0.067 0.067 0.084 BH1920-1 1.15 1.174 1.165 51.46 51.52 51.39 0.106 0.099 0.093 机90-141 2.18 2.214 2.140 68.91 68.88 69.00 机90-142 2.74 2.709 2.776 73.29 73.44 73.17 0.616 0.606 0.626 表A.3 化学法与本方法检测数值的对比表(铬、锰、铁) 样品 铬 测定值 锰 测定值 铁 测定值 BH 1915-1 0.038 0.037 0.039 0.15 0.150 0.150 24.85 24.86 24.84 BH 1916-1 0.097 0.096 0.097 0.14 0.140 0.140 22.28 22.24 22.32 BH 1919-1 0.094 0.095 0.091 0.31 0.310 0.310 49.70 49.71 49.66 BH1920-1 0.091 0.089 0.285 0.284 46.07 46.01 46.12 机90-141 0.142 0.146 0.137 0.177 0.177 0.177 26.88 26.91 26.84 机90-142 2.74 0.140 0.139 0.141 21.37 21.33 21.42 表A.4 精密度测试 %,n=6 元素 Si Fe Al Ca Cr Mn Cu 含量 68.96 26.40 21.67 0.088 0.175 0.170 0.022 标准偏差 0.17 0.07 0.041 0.059 0.014 0.002 0.005