DOC《研究与技术》

1 实验1.1 材料与仪器 材料:真丝织物,16精练真丝电力纺(嘉兴百丝特纺织有限公司). 端氢硅油(自制),烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(工业级,江苏省海安石油化工厂), 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI,分析纯,上海德茂化工有限公司),氯铂酸、己内酰胺、二月桂酸二丁基锡(分析纯,上海麦克林生化科技公司),聚氧乙烯脂肪醇醚复合乳化剂(工业级,广州佰祺化工有限公司). 仪器:MD-A连续式定型烘干机(南通宝来纺织设备有限公司),YG54l E织物折皱弹性仪(宁波纺织仪器厂),K100全自动表面张力仪、DSA-20视频接触角张力仪(德国Kruss公司),YM065A多功能电子织物断裂强力仪(武汉国量仪器有限公司),JYD-650L超声波细胞粉碎机(上海之信仪器有限公司),WSB-VI智能白度测试仪(杭州纸邦自动化技术有限公司). 1.2 端羟基聚醚改性聚硅氧烷的制备 以硅氢键和碳碳双键的摩尔比为1∶1.2称取原料端含氢硅油和烯丙基聚醚,先将烯丙基聚醚加入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的四口烧瓶中,在通N2的条件下搅拌并升温至45 ℃,然后再慢慢滴加端含氢硅油,滴加后加入氯铂酸溶液,升温至100 ℃保持4 h,再经过旋蒸得到产物,即端羟基聚醚改性聚硅氧烷,反应方程式如图1所示. 图1 端羟基聚醚改性聚硅氧烷的制备示意 Fig.1 Schematic diagram of the preparation of polysiloxane modified by hydroxyl terminated polyether 1.3 异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷的制备 按1∶2.4的摩尔比称取原料――端羟基聚醚改性聚硅氧烷和MDI,将MDI加入到四口烧瓶中,在通N2的条件下,搅拌并升温到45 ℃,滴加端羟基聚醚改性聚硅氧烷,滴加完毕,加入催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL),将温度升高至75 ℃保持3 h,得到端异氰酸酯基聚醚改性聚硅氧烷预聚物.之后设置温度为70 ℃,按照n(端异氰酸酯基聚醚改性聚硅氧烷预聚物)∶n(己内酰胺)=1∶2.4摩尔比,称取己内酰胺并加入四口烧瓶,继续进行反应3 h得到最终产物,反应方程式如图2所示. 图2 异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷制备示意 Fig.2 Schematic diagram of the preparation of polysiloxane modified by isocyanate terminated polyether 1.4 抗皱整理工艺 将1.3中制备的异氰酸酯基封端聚醚改性聚硅氧烷与聚氧乙烯脂肪醇醚复合乳化剂按照一定比例混合乳化,再配成一定浓度的整理剂,将真丝织物二浸二轧,在80 ℃下预烘3 min,然后对织物进行焙烘,水洗烘干,放置备用. 1.5 测试方法 1.5.1 表面张力 首先将自制整理剂配制成溶液,放置2 h,采用吊环法在25 ℃下测定. 1.5.2 织物折皱回复角(CRA) 利用干折皱回复角(DCRA)和湿折皱回复角(WCRA)来表征织物折皱性能,采用织物折皱弹性仪参照标准GB/T 3819―1997《纺织品 织物折痕回复性的测定 回复角法》测定整理前后真丝织物折皱回复角. 1.5.3 织物的断裂强力保留率 通过断裂强力仪参照GB/T 3923.1―1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法》来测定整理前后真丝织物断裂强力,并计算织物的断裂强力保留率. (1) 式中:Ra为整理织物前的断裂强力;

Rb为整理织物后的断裂强力. 1.5.4 织物的亲水性 采用AATCC 79―2010《纺织品吸水性》标准,记录水滴滴在织物上完全扩散无镜面反射的时间,取5次的平均值. 1.5.5 织物的硬挺度 采用GB/T 18318.1―2009《纺织品 弯曲性能的测定 第1部分:斜面法》标准,测试整理的真丝织物,采用弯曲长度作为指标,其值越大,织物越硬挺. 1.5.6 白度利用织物的白度来表征织物的使用性能是最重要的方法之一.采用GB/T 17644―2008《纺织纤维白度色度试验方法》的标准,用智能白度测试仪对用抗皱整理剂整理后的真丝织物进行测试,取其白度值,多次测量取平均值.并测试未用整理剂整理的真丝织物白度值与其进行对照. 1.5.7 织物耐水洗性 按照GB/T 3921.1―1997《纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度:试验1》标准,将整理的真丝织物经过反复洗涤后,测定真丝织物的干、湿折皱回复角,评价织物的抗皱性的耐水洗性.