DOC《有色金属行业标准（2018-0612T-Y）》

YS/T 1047.4-2015使用的高频红外碳硫仪价格高,需要配备专用仪器,使用受到一些限制.电感耦合等离子体原子发射光谱仪在化学分析实验室已得到普及,大多数实验室不需要为此配备电感耦合等离子体原子发射光谱仪,并且在硫、磷等非金属分析方面突显优势,成为一种发展趋势. 未发现知识产权方面的问题.拟制订一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜磁铁矿中硫量的方法标准.

5 标准适用范围 本标准适用于铜磁铁矿中硫含量的测定.测定范围:0.50%~7.00%.

6 实验部分 实验部分见附件1.

7 精密度试验 7.1 样品的准备 根据铜磁铁矿特性及实际工作中收集到的样品情况,制备了硫含量范围在0.5%~7.0%的5个水平样品,见附件2中表1. 7.2 精密度试验 由9个实验室(见表1)按照标准草案对5个水平的铜磁铁矿样品中硫含量进行了精密度试验(协同试验),依据GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》对精密度试验数据进行了统计分析,得出重复性标准差、再现性标准差、重复性限和再现性限与水平值的函数关系,重复性限和再现性限与水平值的函数关系见表2. 表1 参加协同试验的实验室 编号 实验室

1 鲅鱼圈出入境检验检疫局综合技术服务中心

2 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司

3 南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心

4 阳谷祥光铜业有限公司分析测试中心

5 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心

6 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心

7 西北有色金属研究院材料分析中心

8 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司

9 辽宁东正商品检验服务有限公司 表2 重复性限和再现性限 ws /% r/% R/% 0.50~7.00 r=0.0079m+0.0396 R=0.0653m+0.0383 注: m―为两次测定结果的平均值;

r―实验室内允许差(重复性限);

R―实验室间允许差(再现性限). 精密度试验数据统计分析见附件2.

8 意见和建议的处理 8.1征求意见处理情况 在标准制定过程中向相关单位征求了意见稿,5个单位提出了12条建议或意见. 2019年3月27日~29日,全国有色金属标准化技术委员会在湖南株洲市召开了《变形铝及铝合金》等109项有色金属标准审定工作会议,对《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》(2018-0612T-YS)标准进行了预审,提出了1条修改意见. 我们对不同方式征求到的意见和建议进行了论证和处理,祥见《标准征求意见稿意见汇总处理表》. 8.2 审定会意见处理情况 2019年4月18日~19日,全国有色金属标准化技术委员会在xx市召开了《铜磁铁矿化学分析方法》系列标准审定会,对《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》(2018-0612T-YS)标准进行了审定,提出了xx条修改意见(见会议纪要).审定委员会认为,该标准的技术水平达到了xxxx水平. 根据审定委员会的意见进行了修改.

9 预期效果 《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准为首次发布的有色金属行业标准,将在铜磁铁矿质量控制中得到应用. 附件 附件1:《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》试验报告 附件2:《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》精密度试验数据统计与分析 相关文件 [1] 工信厅科[2018]31号 工业和信息化部关于印发2018年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知 [2] 有色标秘[2018]41号 全国有色金属标准化技术委员会关于印发《铜冶炼烟尘化学分析方法》等25项行业标准任务落实会会议纪要的通知 [3] GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》 中华人民共和国鲅鱼圈海关 2019年4月10日 附件1 铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 YS/T 1047.4-2015《铜磁铁矿化学分析方法 第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法》适用于铜磁铁矿中硫含量的测定[1],该方法需要配备高频红外碳硫仪,使用受到一些限制.电感耦合等离子体原子发射光谱仪在有色金属行业已得到普及[2,3],并且已应用于硫、磷等非金属元素分析[4~19].有文献报道电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜磁铁矿中镍、铅、锌、铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷[20~22],但未见测定硫的报道.制定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜磁铁矿中硫的标准方法,可为铜磁铁矿开采、贸易和加工提供一种可选用的硫含量分析方法标准.