DOC《茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定》

6 试样制备与保存 茶叶样品去杂后,放入粉碎机中粉碎,样品全部过标准网筛(425 μm),储于洁净容器中,至于阴凉干燥处密封保存,备用.

7 分析步骤 7.1 样品提取 准确称取粉碎均匀的茶叶样品1 g(精确到0.01 g)于100 mL坩埚中,将坩埚置于电炉上以最大功率灼烧至无白烟.冷却至室温后加入50 mL碱性提取液(4.2.1),置于磁力搅拌恒温水浴锅中,在90 ℃-95 ℃温度下不间断搅拌30 min,取出后冷却至室温,定容至100 mL容量瓶中,从中取1.0 mL用硝酸铵溶液(4.2.6)定容至50 mL(或根据实际浓度适当稀释),过水系微孔滤膜(0.45 μm),待上机测定.按同一操作方法作空白试验. 7.2 仪器参考条件 7.2.1 液相色谱参考条件 色谱柱:G3268-80001 色谱柱,(柱长30 mm,内径4.6 mm),或等效柱. 流动相:0.05 mmol/L的硝酸铵溶液(4.2.6). 洗脱方式:等度洗脱. 流速:0.6 mL/min. 进样量:50 μL. 7.2.2 电感耦合等离子体质谱仪参考条件 模式:碰撞反应池模式;

RF入射功率为1600 W;

载气为高纯氩气;

载气流速为1.0 L/min;

雾化器:漩流雾化器;

碰撞反应气(He),流速为3.5 mL/min;

检测质量数m/z=52(Cr). 7.3 定量测定 7.3.1 标准曲线的制作 吸取标准系列溶液(4.4.2)50 μL注入液相色谱-电感耦合等离子质谱仪,按仪器参考条件(7.2)进行测定,得到相应的色谱图,以保留时间定性.以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线. 7.3.2 试样溶液的测定 在相同条件下,吸取空白溶液、试样溶液(7.1)50 μL注入液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪进行测定,得到相应色谱图(参见附录A),以保留时间定性.根据标准曲线得到待测液中组分的含量,平行测定次数不少于两次.

8 分析结果表述 8.1试样中铬酸根(CrO42-)的含量按式(1)计算: 1) 式中: X ――试样中CrO42-的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

C1 ――样品溶液中CrO42-的浓度,单位为微克每升(μg/L);

C0 ――溶剂空白中CrO42-的浓度,单位为微克每升(μg/L);

V ――试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);

?――试样溶液稀释倍数;

1000――换算系数;

m ――样品质量,单位为克(g). 8.2试样中铬酸铅含量的计算: 当CrO42-含量Pb含量≥0.5597时,试样测得的Pb含量乘以换算系数1.560,即得铬酸铅(以PbCrO4计)的含量;

当CrO42-含量/Pb含量