DOC《有色金属行业标准（2018-0613T-Y）》

1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水均为符合GB/T 6682规定的二级水. 1.1.1 硝酸(ρ=1.42 g/mL). 1.1.2 硝酸 (1+19). 1.1.3 重铬酸钾溶液(10g/L):称取1g重铬酸钾,溶于100 mL水中 1.1.4 汞标准贮存溶液:称取1.354克预先用五氧化二磷干燥24 h的二氯化汞,溶于少量水中,加入50 mL硝酸(1.1.1)、10 mL重铬酸钾溶液(1.1.3),用水定容至1000 mL,混匀.此溶液每毫升含汞1000 μg.或者直接使用有证标准物质. 1.1.5 汞标准溶液A:准确移取2.00 mL汞标准贮存溶液(1.1.4)于100 mL的容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液(1.1.3),用硝酸溶液(1.1.2)定容,混匀.此溶液每毫升含汞20 μg. 1.1.6 汞标准溶液B:准确移取5.00 mL汞标准溶液A(1.1.5)于100 mL的容量瓶中,加入1 mL重铬酸钾溶液(1.1.3),用硝酸溶液(1.1.2)定容,混匀.此溶液每毫升含汞1μg. 1.1.7 氧气 (≥99.99%). 1.2 仪器 1.2.1 直接测汞仪:汞检测下限应不大于0.50 ng,上限应不小于1200 ng.测定参数参见表1. 1.2.2 电子天平:感量0.1 mg. 1.2.3 高温炉:工作温度可达800 ℃以上. 1.2.4 精密移液器:量程0.100 mL~1.000 mL. 1.3 试样 1.3.1 试样 按GB/T 10322.1规定进行取样和样品制备,其粒度应不大于160 μm. 1.3.2 预干燥试样的制备 于105 ℃下干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温. 1.4 分析步骤 1.4.1 试料 称取0.10 g±0.0001g试样,精确至0.0001 g. 1.4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值. 1.4.3 测定 样品测定前必须对仪器进行空白测定,即在不进样品的情况下,按照设定的仪器条件(参见附录表A.1)进行测试.当空白吸光值小于0.0030时,可进行样品测试;

否则应重复测定仪器空白值至满足要求.将试料(3.2)置于样品舟中,按照设定的仪器条件(参见附录表A.1)进行测试,从标准曲线上读取试样相应的汞质量. 1.4.4 标准曲线的绘制 1.4.4.1 标准曲线A 1.4.4.1.1 移取0 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00 mL、60.00 mL汞标准溶液A置于一组100 mL容量瓶中,加入1 mL重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸溶液(4.2)定容,混匀.当进样量为100 μL,此标准溶液系列对应的汞含量为0 μg/mL、20 ng、100 ng、200 ng、400 ng、600 ng、800 ng、1000 ng、1200 ng. 1.4.4.1.2 分别吸取100 μL汞标准工作溶液系列于样品舟中,在253.7 nm处分别测定其吸光度.每个标准曲线点重复测量2次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线A. 1.4.4.2 标准曲线B 1.4.4.2.1移取0 mL 、1.00 mL 、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00 mL汞标准溶液B置于一组100 mL容量瓶中,分别加入1 mL重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸溶液(4.2)定容,混匀.当进样量为100 μL,此标准溶液系列对应的汞含量为0 ng、1 ng、5ng、10 ng、20 ng、30 ng、40 ng、50 ng. 1.4.4.2.2 分别吸取100 μL标准溶液系列于样品舟中,在253.7 nm处分别测定其吸光度.每个标准曲线点重复测量2次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线B. 1.4.5 分析结果的计算 汞的含量以质量分数计,数值以μg /g表示,按式(1)计算: 1) 式中: m ―― 从标准曲线上查得的汞的质量,单位为纳克(ng);

m0 ―― 试样的质量,单位为克(g). 计算结果不小于1μg /g时,保留小数后两位;

若结果小于1μg /g时,计算结果保留两位有效数字.

2 结果与讨论 2.1 仪器分析条件 2.1.1 吹扫时间 不同厂商、不同型号的测汞仪设计上略有差别,吹扫时间也不相同,采用仪器厂商推荐的吹扫时间为宜. 2.1.2 仪器分析条件 经试验确定出仪器分析条件,见表1. 表1 仪器测定参数 干燥温度(℃)