DOC《2019年自治区职业院校技能大赛高职组》

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MY C.In与MIn应有显著不同的颜色 D.In与MIn应当都能溶于水 (6)重铬酸钾滴定法测铁时,加入H3PO4的作用,错误的是( ). A.防止沉淀 B.提高酸度 C.防止Fe2+氧化 D.降低Fe3+/Fe2+电位,使突跃范围增大 (7)在原子吸收分光光度法中,与原子化器有关的干扰为( ). A.背景吸收 B.基体效应 C.火焰成份对光的吸收 D.雾化时的气体压力 (8)能被氢火焰检测器检测的组分是( A.四氯化碳 B.烯烃 C.烷烃 D.醇系物 (9)选择下列(试剂能将苯酚和苯胺混合物分离. A.1.0mol/LHCl B.1.0mol/LNaOH C.1.0mol/LNaHCO3 D.1.0mol/L热HNO3 (10)为减小间接碘量法的分析误差,滴定时可用下列( )的方法. A.快摇慢滴 B.慢摇快滴 C.反应时放置暗处 D.开始慢摇快滴,终点前快摇慢滴 Ⅱ 仿真操作考核 液相色谱与质谱联用仿真考核――虚拟样品的定性和定量测定 Ⅲ 实践操作考核 未知试样中铁含量的测定 1.未知铁试样溶液(I)浓度的氧化还原滴定法测量 (1)配制重铬酸钾标准滴定溶液 用减量法称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水定容并摇匀. 计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算: 式中: c()―标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V实―250 mL容量瓶实际体积,mL;

m(K2Cr2O7)―基准物K2Cr2O7的质量,g ;

M()―摩尔质量,49.03g/mol. (2)移取未知铁试样溶液(I) 25mL于250mL锥形瓶中,加12mL盐酸,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁,并不时摇动锥形瓶中溶液,直到溶液保持淡黄色,加水约100mL,然后加钨酸钠指示液10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失.冷却至室温,立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点,记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积.平行测定2次,同时做空白试验. 空白试验用未知铁试样溶液(I)进行测定,取样为1mL,其余步骤同上. (3)计算被测未知铁试样溶液(I)中铁的浓度和平行测定极差相对值. 空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算: 未知铁试样溶液(I)中铁的浓度按下式计算: 2.分光光度法测定未知铁试样(II)中铁含量(该测定中玻璃计量器具用标示值) (1)工作曲线制作. ①将上述测定的未知铁试样溶液(I)配制成适合于分光光度法对未知铁试样(II)中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液,控制pH≈2. ②色阶溶液配制:用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7个100mL容量瓶中,配制成分光光度法测定未知铁试样溶液(II)中铁含量的标准系列溶液. ③显色:制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理:加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1,10-菲芤,用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于15min. ④测定:以不加铁标准溶液的一份为参比,在510nm波长处进行吸光度测定.以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线. (2)未知铁试样溶液(II)中铁含量的测定. ①显色与测定:取一定量的未知铁试样溶液(II)三份,另取同样体积的试剂空白溶液一份,分别于四只100mL容量瓶中,加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1,10-菲芤,用水稀释至刻度,摇匀.放置不少于15min后,在510nm波长处进行吸光度测定. ②由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度,根据未知铁试样溶液(II)的稀释倍数,求出未知铁试样溶液(II)中铁含量.同时计算平行测定的极差的相对值. 竞赛安排及比赛用平台及软件