DOC《前言》

5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:应能提供稳定的等离子体炬焰,稳定性(短程、长程)、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T

23942 要求. 5.2 称量勺:非磁性材料或消磁的不锈钢制成.

6 试样 6.1 试样 按照GB/T 10322.1规定进行取样和样品制备,其粒度应不大于160 μm. 6.2 预干燥试样的制备 使用前,于105 ℃下干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温.

7 试验步骤 7.1 试料 使用称量勺(5.2),称取0.20g试样(6.2),精确至0.0001 g. 7.2 测定次数 平行做两份试验. 7.3 空白试验 随同试料做空白试验. 7.4 测定 7.4.1试样处理 将试料(7.1)置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中,用水润湿,加入12 mL硝酸(4.1)、4 mL盐酸(4.2),摇匀,盖上表皿,放置约30 min,加入2mL氢氟酸(4.3)、1 mL高氯酸(4.4),置于控温电热板上,调节温度至140 ℃~160 ℃,加热溶液至湿盐状,取下冷却,加入6 mL硝酸(4.1),用少量水冲洗杯壁,加热使盐类溶解,冷却,过滤至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 7.4.2 测定 在仪器的最佳工作条件下,于180.731nm或182.034 nm波长下,测定试料溶液的光谱强度,从标准曲线上查出试料溶液中硫的浓度. 7.4.3 标准系列溶液的配制 分别移取5 mL铁基体溶液 (4. 6)于六个100 mL容量瓶中,分别加入0 mL、0.50 mL、5.00mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL硫标准贮存溶液(4.5),用5%硝酸稀释至刻度. 7.4.4 标准曲线的绘制 于180.731nm或182.034 nm波长下,将仪器调节至最佳工作状态,按由低到高的顺序测定标准系列溶液的光谱强度. 标准系列溶液的光谱强度减去"零"浓度标准溶液中的光谱强度为净光谱强度.以净光谱强度为纵坐标,以对应的硫质量浓度为横坐标,绘制标准曲线. 7.4.5 验证试验 随同试料分析与试料同类型的有证标准物质(CRM)或标准物质(RM).

8 结果表示 硫含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算: 1) 式中: ρi ――从标准曲线上查得的试料溶液中硫的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

ρo ――从标准曲线上查得的空白溶液中硫的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

r ――试料溶液的稀释倍数;

m ――试料的质量,单位为克(g);

计算结果保留至小数点后两位.

9 精密度 由9个实验室对5个水平试样按GB/T 6379.2规定进行方法精密度试验,结果见表1. 表1 方法精密度 ws/% r/% R/% 0.50~7.00 r=0.0379m+0.0396 R=0.0653m+0.0383 注:m 为平行做两份试验结果的算术平均值;

r 为重复性限(实验室内允许差);

R 为再现性限(实验室间允许差).

10 分析结果的验收 10.1 准确度的检查 采用有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)检查分析方法的准确度,将CRM/RM的分析结果(μC)与证书值或标准值AC进行比较. 当时,分析结果与证书值/标准值无显著差异. 当时,分析结果与证书值/标准值有显著差异. C为95%置信度下,的临界值,按式(2)计算: 2) 式中: r ―― 分析方法的重复性限;

R ―― 分析方法的再现性限;

n ――独立测定CRM/RM的次数;

μCRM ―― CRM证书值的标准不确定度. 10.2 分析结果的确定 按式(1)计算独立测定的重复试验结果,使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限(r)进行比较,得出最终试验结果w.

11 试验报告 试验报告至少应给出以下几方面的内容: ――试样;

――所使用的标准(包括发布或出版年号);

――所使用的方法;