DOC《国家药品监督管理局》

味微苦. 【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于含总黄酮醇苷48mg),除去包衣,研细,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液.另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3?l,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点. (2)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的萜类内酯供试品溶液和对照品溶液各15?l,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(10∶5∶5∶0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,用醋酐蒸气熏15分钟,在140~160℃加热30分钟,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. 【检查】 黄酮苷元峰面积比 按[含量测定]项下的总黄酮醇苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8~1.5. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ D). 【含量测定】 总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;

检测波长为360mm.理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500,山柰素峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5. 对照品溶液的制备 分别精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每lml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作为对照品溶液. 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml、盐酸溶液(25→36)5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,取出,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45?m)滤过,取滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量. 总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)*2.51. 本品每片含总黄酮醇苷不得少于(1)9.6mg,(2)19.2mg. 萜类内酯 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相;

用蒸发光散射检测器检测.理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500.白果内酯峰与银杏内酯A峰的分离度应大于1.5. 对照品溶液的制备 分别精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品适量,加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于总黄酮醇苷76.8mg、萜类内酯19.2mg的粉末,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收甲醇,残渣加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用醋酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,用醋酸乙酯10ml洗涤,合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤2次,每次20ml,合并水洗液,用醋酸乙酯10ml洗涤,合并醋酸乙酯液,回收醋酸乙酯至干,残渣加丙酮使溶解并转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液10?l、15?l及供试品溶液10?l,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、和银杏内酯C的含量,即得. 本品每片含萜类内酯以白果内酯(C15H18O8)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的含量之和计,不得少于(1)2.4mg,(2)4.8mg. 【功能主治】 活血化瘀,通脉疏络,用于血瘀引起的胸痹、中风,症见:胸闷、心悸舌强语蹇、半身不遂. 【用法用量】 口服,一次1片,一日3次. 【注意事项】 孕妇及心力衰竭者慎用. 【规格】 (1)每粒含总黄酮醇苷9.6mg、萜类内酯2.4mg (2)粒含总黄酮醇苷19.2mg、萜类内酯4.8mg 【贮藏】 密封. 【有效期】 2年. 银杏叶片说明书 【药品名称】 品名银杏叶片 汉语拼音 Yinxingye Pian 【主要成份】银杏叶提取物. 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显浅棕黄色至棕褐色;