编辑: 阿拉蕾 | 2016-02-28 |
一、进样应注意问题? 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,?10ul?注射器?金属针头部分体积?0.
6ul?,有气泡也看不到,多吸?1-2ul?把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指?10ul?注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品.?(四川 气相色谱仪)
二、安装色谱柱? 1.?安装拆卸色谱柱必须在常温下.? 2.?填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封).? 3.?色谱柱两头是否用玻璃棉塞好.防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中.? 4.?毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同.需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可.?(气相色谱仪 成都)
三、氢气和空气的比例对?FID?检测器的影响? 氢气和空气的比例应?1?:?10?,当氢气比例过大时?FID?检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足.?(泸州 气相色谱仪)
四、使用?TCD?检测器? 1.?氢气做载气时尾气一定要排到室外.? 2.?氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多.? 3.?没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给.?
五、如何判断?FID?检测器是否点着火? 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结?.?(绵阳 气相色谱仪)
六、如何判断进样口密封垫是否该换? 进样时感觉特别容易,用?TCD?检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换.更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯.?(内江 气相色谱仪)
七、如何选择合适的密封垫? 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过?300?℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下.?
八、怎样防止进样针不弯? 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:? 1.?进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去.? 2.?位置找不好针扎在进样口金属部位.? 3.?注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯.? 4.?因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力.清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次.分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器.? 5.?进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了. FID氢火焰离子化检测器的检测原理特点FID检测器系统 检测原理: 氢气和空气在检测器的喷嘴处燃烧,形成高能量的氢火焰,把由载气带入检测器的样品离子化,经过极化电压的作用杂乱无章的离子形成有序的电流,经过放大器的放大作用,变成输出信号,由工作站来显示输出. 特点:FID氢火焰离子化检测器分别有氮气、氢气、空气三路气体.因为氢气和空气都有助燃的作用,易于燃烧;