DOC《附件2:》

附件2: 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法) (征求意见稿)

1 范围 本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量.

本方法适用于化妆品中总汞的测定.

2 方法提要 直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量. 本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;

取样量为0.1 g时,检出浓度为1ng/g,最低定量浓度为3ng/g.

3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1 重铬酸钾. 3.1.1 饱和重铬酸钾溶液:称取200g重铬酸钾(3.1)溶于1L水中.用于吸收废气汞. 3.2 硝酸(优级纯). 3.2.1 1%硝酸溶液:取10ml硝酸(3.2)用水稀释至1L. 3.3 汞标准物质[ρ(Hg)=1000μg/ml],国家标准物质(GW08617). 3.3.1 汞标准储备溶液[ρ(Hg)=10μg/ml]:取汞标准溶液(3.3) 1.0ml置于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.2.1)稀释至刻度,混匀. 3.4 高纯氧气,纯度不低于99.95%.

4 仪器和设备 4.1 全自动测汞仪. 4.2 电子天平. 4.3 样品舟包括镍舟和石英舟,使用前于650℃马弗炉中灼烧1小时,使本底荧光值降至0.0030以下.

5 分析步骤 5.1 标准溶液的制备 5.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液[ρ(Hg)=10μg/ml](3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成

0、1.

0、5.

0、10.

0、25.

0、50.0ng/ml标准系列. 5.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液[ρ(Hg)=10μg/ml](3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成

0、

50、

100、

150、200及

250、

500、

750、

1000、1500 ng/ml标准系列. 5.2 仪器参考条件: 表1 干燥及分解的时间与温度程序表 时间 (s)温度(℃)

10 200

60 200

90 650

90 650 最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa. 5.3测定 5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为

0、0.

1、0.

5、1.

0、2.

5、5.0ng.以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线.依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为

0、

5、

10、

15、20及

25、

50、

75、

100、150ng.以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线. 5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.2)仪器参考条件进行测定.测量时首选低浓度标准曲线,如果超线性,再选择中浓度或高浓度标准曲线.

6 分析结果的表述 6.1 计算 测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 1) 式中:x(Hg) ――样品中汞的质量,ng y――测定的荧光值;

a――标准曲线的斜率;

b――标准曲线的截距. 2) 式中:ω(Hg) ――样品中汞的质量分数,mg/kg;

m――样品取样量,g. 6.2 回收率和精密度 不同基质不同浓度的回收率在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差≤5%(n=6). 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)起草说明 为加强化妆品中禁限用物质的监督管理,中国食品药品检定研究院受国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司委托,承担《化妆品卫生规范》修订工作.辽宁省药品检验检测院申请了其中 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)建立 项目.现就起草工作有关情况说明如下: