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0.99),最低定量浓度为0.003mg/kg,平均回收率在81.5%~ 103.8%范围内,相对标准偏差RSD≤5%,能满足《规范》要求.上述结果证实,本方法可以满足化妆品中汞的检测要求,并最终确定采用标准曲线法计算样品中汞的含量. 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)编制说明

1 任务来源 中国食品药品检定研究院(简称中检院)受国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司委托,承担《化妆品卫生规范》修订工作.辽宁省药品检验检测院向中检院申请了其中 化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)建立 项目.

2 研究背景 随着检测技术的不断进步及检验仪器的更新换代,冷原子吸收法测汞原仪器设备显得比较落后,许多检验机构都不再使用此仪器,而全自动测汞仪法测汞越来越显示出其快速、准确、灵敏度高的优势,因此,在《化妆品卫生规范》修订之际,我们申请了全自动测汞仪替代冷原子吸收法中原有的仪器.

3 研究现状 针对现有汞测定方法前处理时间长,仪器设备由胶管连接,易发生汞蒸气泄漏,影响测量结果准确性;

氢化物原子荧光光谱法或氢化物原子吸收法均需要在测试前将样品消解.伴随分析技术与分析仪器设备的不断进步,建立高效、环保的新型汞测定方法势在必行.新型痕量测汞仪测定化妆品中的汞,无论样品状态,均无需先对样品进行任何前处理.分析比较:传统冷原子吸收法测汞,需要采用硝酸对样品进行消解等前处理,该方法无需任何前处理即可直接测定.从而彻底避免了汞在样品前处理过程中的损失、相互玷污和污染环境等问题,此方法实现汞的快速、准确、高灵敏度的检测,实现高效环保的检测理念. 本课题采用直接测汞仪测定化妆品中的汞,替代《化妆品卫生规范》(2007年版)中 冷原子吸收法测定化妆品中的汞 .

4 项目完成情况 根据相关参考文献,通过调整实验条件,建立了化妆品中汞的直接测定方法. 具体情况如下: (1)建立了《化妆品中汞的测定方法(全自动测汞仪法)》:直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量.本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;

取样量为0.1 g时,检出浓度为0.001mg/kg,最低定量浓度为0.003mg/kg.高中低不同浓度的加标回收率均在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差RSD≤5%,在0ng/ml~50ng/ml、0ng/ml~200ng/ml、250ng/ml~1500ng/ml浓度范围内,线性关系良好(r>

0.998),满足分析检测要求. (2)本方法起草单位为辽宁省药品检验检测院,参与验证单位分别是辽宁省疾病预防控制中心、山西省药品检验所、中国食品药品检定研究院.验证结果满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》(国食药监许[2010]455号), 以下简称《规范》的相关要求.

5 方法概述 5.1 仪器 DMA-80全自动测汞仪(含镍舟和石英舟) 5.2 试剂 重铬酸钾(分析纯)、硝酸(优级纯)、汞标准物质[ρ(Hg)=1000μg/ml],国家标准物质(GW08617)、高纯氧气(纯度不低于99.95%)、水为GB/T6682规定的一级水. 5.3 方法 5.3.1 标准溶液的制备 5.3.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液[ρ(Hg)=10μg/ml]用1%硝酸依次稀释成