DOC《附件2:》

0、1.

0、5.

0、10.

0、25.

0、50.0ng/ml标准系列. 5.3.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液[ρ(Hg)=10μg/ml]用1%硝酸依次稀释成

0、

50、

100、

150、200及

250、

500、

750、

1000、1500 ng/ml标准系列. 5.3.2 仪器参考条件: 表1 干燥及分解的时间与温度程序表 时间 (s)温度(℃)

10 200

60 200

90 650

90 650 最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa. 5.3.3 测定 5.3.3.1 依次取低浓度标准系列(5.3.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为

0、0.

1、0.

5、1.

0、2.

5、5.0ng.以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线.依次取中浓度及高浓度标准系列(5.3.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为

0、

5、

10、

15、20及

25、

50、

75、

100、150ng.以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线. 5.3.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.3.2)仪器参考条件进行测定.根据样品含量高低选择标准曲线. 5.3.4 计算 测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 1) 式中:x(Hg) ――样品中汞的质量,ng y――测定的荧光值;

a――标准曲线的斜率;

b――标准曲线的截距. 2) 式中:ω(Hg) ――样品中汞的质量分数,mg/kg;

m――样品取样量,g.

6 方法研究 6.1 实验样品的选择 考虑到样品的代表性,共选取了化妆品样品59批,按品种分类,膏霜类(o/w)产品11批,粉类(散粉及粉块)10批,护肤水类8批,蜡基类口红3批;

BB霜(w/o)3批,洗发露4批,护发素4批,洗面奶4批,眉笔3批,睫毛膏

3 批,面膜

3 批,ㄠ3 批.质控样1批. 6.2 测量条件的建立 参考相关文献资料,通过改变干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间、吹扫时间、汞齐化时间、最低测量温度等测量参数,并经过一系列的实验得出最佳的测量参数(改变测量参数的实验数据见表1).采用此参数,可以达到快速准确的分析结果. 表1 改变测量参数的实验 Sy Sy-1 Sy-2 Sy-3 Sy-4 Sy-5 Sy-6 干燥温度/℃

200 200

200 200

200 150

250 干燥时间/s

60 60

60 60

60 60

60 分解温度/℃

650 650

650 650

650 650

650 分解时间/s

90 90

90 90

90 90

90 吹扫时间/s

60 30

90 60

60 60

60 汞齐化时间/s

12 12

12 8

15 12

12 最低测量温度/℃

250 250

250 250

250 250

250 实际含量/ng 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 测量结果/ng 1.0088 0.9617 0.9916 0.9894 0.9688 0.9851 0.9403 表1 改变测量参数的实验(续) Sy-7 Sy-8 Sy-9 Sy-10 Sy-11 Sy-12 干燥温度/℃

200 200

200 200

200 200 干燥时间/s

30 90

60 60

60 60 分解温度/℃

650 650

600 650

650 650 分解时间/s

90 90

90 60

120 90 吹扫时间/s

60 60

60 60

60 60 汞齐化时间/s

12 12

12 12

12 12 最低测量温度/℃

250 250

250 250

250 300 实际含量/ng 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 测量结果/ng 0.9425 0.9894 0.8861 0.9597 1.0460 0.9549 结论是实验方法(Sy)为最佳参数. 6.3 线性及范围考察 分别取汞标准系列各100μl,在本方法所确定的条件下进行测定,以所测组分的荧光值对汞含量作标准曲线,在0ng/ml~50ng/ml、0ng/ml~200ng/ml、250ng/ml~1500ng/ml范围内线性关系良好,线性相关系数满足《规范》要求,见表2. 表2 汞标准曲线线性范围和相关性 标准曲线 线性范围........