DOC《附件5》

2 )或铺展法(参见7.2.3).对每个试样均应制取三块试样板. 8.6.1.3仪器参数选择 (1)仪器参数应按8. 1. 2设置 (2)试样板判别的选取 8.6.2 测定 测定按8.3.2进行测试. 8.6.3 数据处理 按以下进行数据处理: (1) 采集样品衍射谱,指标化全谱,确定晶系、空间群、晶胞参数,全谱分解,把一维衍射谱还原成三维衍射谱,创建登陆解结构软件输入文件;

(2) 用wilson法标化观察强度和归化结构因子;

(3) 用Patterson function法、直接法、电荷翻转法、最大熵法、基因算法、模拟退火法、模型法等方法建立晶体结构模型;

(4) 把一维衍射谱同结构解析得到的晶体结构数据输入Rietveld软件修正;

(5) 提交结构模型. 高温与低温多晶体衍射 如以上各种测量需在非室温和变温条件下进行,则需使用高温或低温衍射附件. 8.7.1 测定前的准备 8.7.1.1 将高温或低温衍射附件安装到测角仪的中轴上,并连接好各种气路、电路、真空线路及高温衍射用的冷却水等. 8.7.1.2 在高温或低温衍射特制的试样板上装填试样,表面需平整,竖起时不可落下.安装试样板、热电偶及各绝热用套管及温度控制器. 8.7.1.3 按仪器说明仔细进行零位调整,使试样表面与测角仪中轴线相符合,整个仪器应符合

6 仪器 的有关要求. 8.7.1.4 做高温衍射时,对高温衍射附件抽真空,或充以必要的气体.做低温衍射时,样品室需抽真空,可以用液氮做为降温媒介. 8.7.1.5 按照实验方案编制升温或降温程序. 8.7.2 测定 使试样按程序升温或降温,或保温.在预定温度处进行衍射测定. 8.7.3 数据处理 按测定要求对衍射图谱进行处理与分析.做处理时应注意因试样表面收缩或膨胀引起的衍射图变化,必要时应作校正. 测定后的检查 8.8.1 检查测定后的试样状态是否仍和测定前一样,有无脱落、潮解、熔融、变色、明显突起等情况.如有上述情况应重新制样测定. 8.8.2 检查仪器是否仍满足

6 仪器 的要求,若发现仪器性能不稳定,性能指标有较大的变动,则应重调仪器,在性能达到要求后,重新测定试样. 在试样测定完成后,按仪器操作规程关机.

9 分析结果的表述 测定数据记录 对本标准规定的任一种测定,都必须详细记录其有关的测定数据,成为分析结果表述中的必备内容.需记录的基本内容见附录B,可用计算机打印出来的测试条件表格代替. 测定用方法及测定过程 叙述所选测定方法及实际处理过程.列出所用标样及配比量.列出选用的各衍射线的衍射指数及2θ或d值.如使用高低温原位反应衍射装置,则应列出非环境衍射程序.如使用Rietveld全谱拟合法,则应说明所用的晶体结构模型、选用的背底模型、峰型近似函数的形式、所修正........