DOC《前言》

4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪.在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标着均可使用. 4.1 光源:氩气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW. 4.2 分辨率:200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm;

400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm. 4.3 仪器稳定性:仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%. 4.4 推荐的元素分析谱线见附录表A.(不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线.)

5 试样 试样(固体或液体),固体直接称取;

液体用移液管移取至烧杯称取.

6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g. 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值. 6.3空白试验 随同试料做一份空白试验. 6.4 测定 6.4.1三氯化铑试液的制备 将三氯化铑试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入1 mL水,加入2 mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,加3mL盐酸(3.3)1mL硝酸(3.1),溶解试液至清亮,蒸至小体积,冷却至室温.转入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.待测. 6.4.2碘化铑试液的制备 将碘化铑(6.1)置于100mL烧杯中,加入3 mL硝酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,加3mL盐酸(3.3)1mL硝酸(3.1),溶解试液至清亮,蒸至小体积,冷却至室温.转入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.待测. 6.4.3辛酸铑试液的制备 将辛酸铑试料(6.1置于100mL烧杯中,加入3 mL硝酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至湿盐状,再反复滴加硝酸(3.1)2-3次,每次1mL,直至试料完全溶解,加3mL盐酸(3.3)1mL硝酸(3.1),溶解试液至清亮,蒸至小体积,冷却至室温.转入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀.待测. 6.4.4工作曲线的绘制 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在与工作曲线测定相同条件下,当工作曲线线性r≥0.9995时,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度,从工作曲线上查出被测元素的质量浓度. 6.4.5级差溶液的配制 分别移取一定体积的混合标准溶液(3.25,3.26,3.27)于三组100mL容量瓶中,加入15mL盐酸(3.3),配制成表1所示的混合标准级差溶液,见表1. 表1.杂质元素标准级差溶液浓度(μg/mL) 元素 Std-0# Std-1# Std-2# Std-3# Std-4# Std-5# Pt、Pd、Ir、Ru、Sn、Mn 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 Pb、Au、Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Fe、Ni、Na、K、Ca、Cr 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 Si 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 6.4.6空白溶液及分析试液的测定 测试空白试液 (6.3)及分析试液 (6.4.1)、(6.4.2)和(6.4.3).仪器根据标准工作曲线,进行扣背景消除干扰,自动进行数据处理,计算并输出铂、钯、铱、钌、锡、锰、铅、金、锌、银、铜、铝、镁、铁、镍、钠、钾、钙、铬、硅的质量分数.

7 分析结果的计算 按公式(1)计算杂质元素的质量分数w(X),数值以%表示: w(X)1) 式中: ――待测元素铂、钯、铱、钌、锡、锰、铅、金、锌、银、铜、铝、镁、铁、镍、钠、钾、钙、铬、硅;

――试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

――测定溶液的体积,单位为毫升(mL);

――空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

――试料质量,单位为克(g). 分析结果保留至小数点后两位有效数字. 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表3采用线性内插法获得. 表3 重复性限 Ag 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Au 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.003 Pt 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.003 0.004 Pd 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.003 Ir 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Ru 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Pb 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.003 Ni 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.003 Cu 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.003 Fe 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.002 Sn 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Zn 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.003 Mg 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.002 Mn 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0002 0.001 0.001 0.004 Al 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.003 Ca 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Na 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 K 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.001 0.002 Si 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.004 Cr 质量分数/% 0.0010 0.010 0.050 0.100 r/% 0.0001 0.001 0.002 0.003 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差. 表3 允许差 元素 质量分数 /% 相对允许差 /% Pt、Pd、Ir、Ru、Sn、Mn 、Pb、Au、Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Fe、Ni、Na、K、Ca、Cr、Si 0.0010~0.0050