DOC《高镍锍化学分析方法》

建议银含量以百分数表示到小数点后第四位即可.(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司).不采纳(理由:多家验证单位验证5%~20%盐酸介质中1.60μg/mL银标准溶液的吸光度基本不变;

已有的国标及行业标准中,银含量均是以g/t表示). 2)部分样品分解完有白色沉淀物,建议增加静置或过滤环节,或者在溶样过程加入少许氟化物;

建议标准曲线延伸到2.4ug/mL,称样量0.4克,不分取直接测定;

干扰试验建议增加钙、镁、硅.(兰州金川新材料科技股份有限公司).不采纳(理由:条件实验中已经证实白色沉淀物对银的测定无影响;

曲线到2.4ug/mL吸光度过高,曲线弯曲导致测定结果偏低;

条件实验中加氢氟酸溶样结果基本一致证实硅对银的测定无影响,同时样品中钙镁含量很低).如果需要分取建议100克/吨以上分取(兰州金川新材料科技股份有限公司).采纳(>

160g/t~300g/t分取).

二、标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的.编制本标准的目的是以能满足高镍锍中银含量的准确快速测定要求为基础.编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性.根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨.

三、标准主要内容的确定依据 3.1银含量范围确定及使用检测手段确定 根据金川集团股份有限公司等单位提供的高镍锍试样以及在实际生产中遇到的样品,确定高镍锍中银含量的测定范围为20g/t~30g/t.对于试样中20g/t~30g/t银含量的检测,从普及程度及成本方面考虑,最终选择了火焰原子吸收光谱法. 3.2溶样方式的确定 对比了两种不同的溶样方式,测定结果基本一致,考虑到耗时及成本,从而选择了较优的溶样方式,见实验报告3.1. 3.3原子吸收光谱仪工作条件的确定 根据原子吸收光谱仪的工作原理,从灯电流、乙炔流量、单色器通带、燃烧器高度四个方面进行了考察,确定了最佳工作条件,见实验报告3.2.并在此基础上,考察了仪器的综合性能,确定了工作曲线、特征浓度、最小稳定性、检出限.见实验报告3.3 3.4确定了待测溶液的介质 选择了不同浓度的盐酸介质,从测定结果来考察,确定了待测溶液的介质浓度,见实验报告3.4. 3.5干扰及消除 根据金川集团股份有限公司等单位提供的试样进行半定量分析发现,高镍锍中各元素的含量范围为:Ni 35%~70%,Cu 5%~35%,Fe1%~ 5%,Co 1%左右,S 25%左右,Pb、Zn、As都小于1%.从测定结果考察了各干扰元素对银含量测定的影响,见实验报告3.5. 3.6重复性及再现性 铜冶炼分银渣中锡量测定的原始数据及原始数据统计检验过程见《实验数据及处理》第1部分至第3部分.剔除离群值后,重复性、再现性计算结果见表1.经与参会代表讨论,将重复性限和再现性限进行了合理调整,调整后结果见表2. 表1 重复性和再现性 7# 10# 9# 6# 8# T1 2791.70 8709.60 12883.40 20491.10 33727.60 T2 71674.23 632918.89 1383624.55 3853620.61 9482386.92 T3

109 120

120 109

120 T4

1115 1236

1236 1115

1236 T5 79.1569 207.9538 745.5730 2037.9561 3213.3364 Sr2 0.8077 1.9255 6.9035 20.7955 29.7531 SL2 1.6740 6.8818 3.3301 12.7067 22.4973 SR2 2.4817 8.8073 10.2336 33.5022 52.2505 Sr 0.8987 1.3876 2.6274 4.5602 5.4546 SR 1.5753 2.9677 3.1990 5.7881 7.2284 总平均值 25.6 72.6