DOC《卡尔多炉熔炼渣提取铅铋工艺研究》

4、盐酸初始浓度100 g/L,温度60 ℃、搅拌浸出时间1 h,考察氯化钠浓度对浸出的影响,结果见图3.铋、铜、铅浸出率随氯化钠浓度的提高逐渐增大.当氯化钠浓度达到300 g/L时,铋浸出率达到90.2%,铅浸出率可达到87.42%.继续增大氯化钠浓度,铋、铅浸出率提高的幅度不大,而药剂成本会增加.因此,氯化钠浓度选择300 g/L. 图3 氯化钠浓度对浸出的影响 Fig.3 Effect of sodium chloride concentration on leaching 3.3 液固比对浸出的影响 试验条件:卡尔多炉渣100 g、盐酸初始浓度100 g/L、氯化钠浓度300 g/L、温度60℃、搅拌浸出时间1 h,液固比对浸出率的影响如图4所示. 图4 液固比对浸出的影响 Fig.4 Effect of L/S on leaching 卡尔多炉渣氯化浸出过程液固比对浸出率的影响较大.随着液固比的提高,铋、铜、铅浸出率逐渐增大.液固比为3~4时,浸出液黏稠,溶液中铅、铋易饱和析出;

液固比达到5时,铋、铅浸出率分别达到90.46%、85.3%,继续提高液固比,铅、铋浸出率提高速度放缓,且药剂消耗量增大.因此,液固比选择5为宜. 3.4 温度对浸出的影响 试验条件:卡尔多炉渣100 g、盐酸初始浓度100 g/L、氯化钠浓度300 g/L、液固比

5、搅拌浸出时间1 h,改变浸出温度,试验结果如图5所示.当温度低于70 ℃时,卡尔多炉渣氯化浸出过程中,铋、铜、铅浸出率随温度提高增大速度较快.浸出温度达到70 ℃时,铋、铜、铅浸出率分别达到86.65%、81.43%、81.30%.继续提高浸出温度至80 ℃,三者浸出率提高速度放缓,且浸出液蒸发速度加快,能耗加大.因此,较优浸出温度为70 ℃. 图5 温度对浸出的影响 Fig.5 Effect of temperature on leaching 3.5 时间对浸出的影响 在卡尔多炉渣100 g、L/S=

5、盐酸初始浓度100 g/L、氯化钠浓度300 g/L、温度60 ℃的条件下,搅拌浸出不同时间,根据图6所示结果,随着氯化浸出时间的延长,卡尔多炉渣中铋、铜、铅的浸出率呈增大趋势,当浸出时间达到2 h时,铋和铅的浸出率分别达到90.5%和87.42%;

继续延长浸出时间,三种金属浸出率提高速率变缓.因此,氯化浸出时间宜选择2 h. 图6 时间对浸出的影响 Fig.6 Effect of time on leaching 3.6 卡尔多炉渣氯化浸出验证试验 取卡尔多炉渣140 g,在液固比

5、初始盐酸浓度1 mol/L、氯化钠浓度300 g/L、浸出时间2 h、浸出温度70 ℃的条件下进行验证试验,卡尔多炉渣中铋、铅、铜浸出率分别达到98.53%、90.22%、91.71%,浸出率较高;

同时验证试验结果与单因素试验结果相吻合,说明该浸出工艺较稳定.

4 卡尔多炉渣氯化浸出液铅、铋提取工艺 4.1 氯化浸出液中和沉淀铅、铋铅、铋氯化浸出液在降温、中和过程中分别以氯化铅、氯氧铋形式沉淀析出.取氯化浸出液(Pb 25.60 g/L、Bi 58.20 g/L、Cu 9.02 g/L)650 mL,采用饱和氢氧化钠溶液调节终点pH为3,防止铜的沉淀析出,沉淀过程控制温度50 ℃,并搅拌冷却至室温,沉淀后液成分:Pb 4.27 g/L、Bi 1.79 g/L、Cu 8.33 g/L.试验结果表明,选定试验条件下,卡尔多炉渣氯化浸出液中铅、铋沉淀率较高,分别达到83.3%、96.9%,而铜沉淀率较低仅7.6%,基本实现了铅、铋与铜的分离.铅铋渣经还原即可得到海绵铅铋,铅铋沉淀后液深度沉铜后,铜渣可返回阳极泥预浸工序,实现铜的资源化回收. 4.2 铅铋渣铁粉置换及酸洗试验 取铅铋沉淀渣调浆,控制液固比约4,铁粉依据原料中铅、铋所需量1.5倍添加,反应温度50 ℃,反应时间30 min,过程控制pH为2~3,置换后液成分(mg/L):Pb 16.