DOC《2018年自治区职业院校技能大赛》

50mL,以50mL计算. 仪器分析方案 紫外-可见分光光度法测定未知物

(一)仪器 1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);

配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);

2.容量瓶:100mL 15个;

3.吸量管:10mL 5支;

4.烧杯: 100mL 5个;

(二)试剂 1.标准溶液:任选三种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲⒒腔钏帷⒈郊姿帷⑽C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠) 2.未知液:三种标准溶液中的任何一种.

(三)操作步骤 1.吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值. 2.未知物的定性分析 将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液.以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线.根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长.190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长. 3. 标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀.根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度.然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线. 4.未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀.根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度.根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度.未知样品平行测定3次.

(四)结果处理 根据未知样品溶液的稀释倍数,分别求出未知物中两种物质的含量. 计算公式: ――原始未知溶液浓度,μg/mL;

――查出的未知溶液浓度,μg/mL;

――未知溶液的稀释倍数. 理论考核样题

一、单选题 1.欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是( ). A.NH3-NH4Cl B.HAc-NaAc C.NH3-NaAc D.HAc-NH3 2.闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多,测得的结果比正常值( ). A.低B.高C.相同 D.有可能高也有可能低 3.用艾氏卡法测煤中全硫含量时,艾氏卡试剂的组成为( ). A.MgO+Na2CO3(1+2)B.MgO+Na2CO3(2+1) C.MgO+Na2CO3(3+1) D.MgO+Na2CO3(1+3) 4.催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时,CO2和H2O所采用的吸收剂为( ). A.都是碱石棉 B.都是高氯酸镁 C.CO2是碱石棉,H2O是高氯酸镁 D.CO2是高氯酸镁,H2O是碱石棉 5.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( ). A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 6.热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该( ). A.越大越好 B.越小越好 C.选用最高允许电流 D.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流 7.固定其他条件,色谱柱的理论塔板高度,将随载气的线速度增加而( ). A.基本不变 B.变大 C.减小 D.先减小后增大 8.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度,求出样品中待测元素含量. A.分子 B.离子 C.激发态原子 D.基态原子 9.在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为( ). A.KBr晶体在4000~400cm-1范围内不会散射红外光 B.KBr在4000~400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 C.KBr在4000~400cm-1范围内无红外光吸收 D.在4000~400cm-1范围内,KBr对红外无反射 10.有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,测定时若比色皿厚度,入射光强度及溶液浓度皆相等,以下说法正确的是( ). A.透过光强度相等 B.吸光度相等 C.吸光系数相等 D.以上说法都不对 11.分光光度法测定微量铁试验中,铁标溶液是用( )药品配制成的. A.无水三氯化铁 B.硫酸亚铁铵 C.硫酸铁铵 D.硝酸铁 12.25℃时AgCl在纯水中的溶解度为1.34*10-5mol/L,则该温度下AgCl的Ksp值为( ) A.8.8*10-10 B.5.6*10-10 C.3.5*10-10 D.1.8*10-10 13.EDTA滴定金属离子M,MY的绝对稳定常数为KMY,当金属离子M的浓度为0.01mol/L时,下列lgαY(H)对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是( ). A.lgαY(H)≥lgKMY-8 B.lgαY(H)=lgKMY-8 C.lgαY(H)≥lgKMY-6 D.lgαY(H)≤lgKMY-3 14.产生金属指示剂的封闭现象是因为( ). A.指示剂不稳定 B.MIn溶解度小 C.K'