DOC《碱熔-离子色谱法测定次氧化锌中的氯离子》

1 Precision experiments 样品编号 测定结果/(%) 平均值/(%) RSD(%)

1 2.23 2.33 2.25 2.31 2.3 2.23 2.4 2.29 2.70

2 1.98 1.88 1.96 1.86 1.85 1.84 1.78 1.88 3.72

3 0.65 0.63 0.68 0.64 0.66 0.64 0.67 0.65 2.76 2.3加标回收实验 为考察方法的准确度,分别在样品溶液中加入不同含量的氯离子标准溶液,按照样品分析步骤进行测定,结果见表2. 表2 加标回收实验 Table

2 Standard addition recovery experiments 样品液浓度/(mg/L) 加标量/(mg/L) 加标后测定值/(mg/L) 回收率/(%) 平均回收率/(%) 2.60 2.00 4.41 95.87 2.60 5.00 7.66 100.79 98.60 2.60 10.00 12.49 99.13 3讨论 3.1碱熔助熔剂的选择 碱熔法是分解无机试样的"湿法",是消解地质矿石样品时最基本、最常用的方法.最常用的熔剂为氢氧化钠、过氧化钠和碳酸钠.由于碱熔时需加入大量熔剂(一般为试样量的6-12倍),故将引入熔剂本身的离子和其中的杂质.熔融时坩埚材料的腐蚀也会引入杂质,因此应尽量使用高纯试剂.氢氧化钠,过氧化钠等熔剂空白值太高,优级纯的碳酸钠纯度高,引入氯离子空白低,因此选用碳酸钠作为碱熔试剂.氧化锌作为良好的助熔剂,与碳酸钠以3:2的比例构成艾斯卡试剂,实验表明,在样品所需碳酸钠用量的前提下,碳酸钠与氧化锌的比值对结果影响不大.基于次氧化锌样品的特点,熔样过程只加入碳酸钠半熔融,可到达理想的熔出效果,这样更加有效的避免了对器皿的侵蚀和对样品的沾污,有效的降低了空白值. 3.2样品基体干扰的消除 当样品中存在大量的阳离子,特别是重金属阳离子时,会引起色谱柱柱效降低,色谱峰形变形,且对抑制器造成不可逆损伤.碳酸钠融样的过程中引入过量的碱也会引起色谱柱过载,因此需要对样品液进行前处理.本实验采取717氢型阳离子交换树脂将样品调至中性,既可中和过量的碱,又能有效去除重金属杂质,也不影响氯离子含量测定.通过ICP-AES测定经717型阳离子交换树脂处理过的样品液重金属离子含量大大降低,符合色谱进样条件,有利于色谱柱的保护,其含量值见表3. 表3 树脂处理后样品液中主要重金属含量值 Table

3 Main heavy metal content in resin treated samples values 元素谱线 Zn 202.548 Cu 324.754 Fe 238.204 Pb 217.000 Mg 285.213 Ca 317.933 Al 396.152 ICP测定值 (mg/L)