DOC《细晶Mg-Al-Ti-C中间合金的制备及其对AZ91D组织和性能的影响》

1 试验材料与方法 采用日本大同公司生产的AZ91D铸锭,主要成分(质量分数,%):Al 8.

75、Zn 0.

55、Si 0.

30、Cu 0.

025、Ni 0.

001、Mg余.采用纯度均为99.999%的高纯TiC粉和高纯铝粉,用于制备Mg-Al-Ti-C中间合金. Mg-Al-Ti-C中间合金采用两步法进行制备:将铝粉和TiC粉按照质量比1U1混合,球磨4 h后压制得到预制块(Φ20 mm*15 mm);

然后将预制块与小块状纯镁锭放在ZG-0-01真空感应炉的坩埚中,采用高纯氩气保护,加热至850 ℃,保温1 h,随炉冷却,得到Mg-Al-Ti-C中间合金. 随后采用铜模喷铸对得到的Mg-Al-Ti-C中间合金进行处理,具体步骤:1)用线切割机将粗晶中间合金切成细小的块状,并置于底端开有直径1.5 mm小孔的石英管中;

2)对铜模喷铸炉体进行抽真空,使其真空度不低于1.2*10-3 Pa,并充入高纯氩气进行保护;

3)利用感应线圈进行高频感应加热熔化粗晶中间合金,然后通入高纯氩气,金属液在其压力下被喷入铜模之中,得到直径3 mm的细晶Mg-Al-Ti-C中间合金. 收稿日期:2018-11-04 基金项目:河北省高等学校科学技术研究项目(ZD2014040) 作者简介:孟宏杰(1970-),女,河北唐山人,高级讲师;

通信作者:董天顺(1968-),副教授,硕士生导师. AZ91D的熔炼在真空感应炉内进行:将Mg-Al-Ti-C中间合金置于纯镁锭中间(加入的Mg-Al-Ti-C中间合金含量分别以TiC的体积百分数0%、1%、2%、5%计),放入刚玉坩埚炉中,抽真空,通入高纯氩气,升温至760 ℃,保温30 min,浇注成型. 用MA100金相显微镜进行金相观察;

采用S4800扫描电子显微镜对中间合金和AZ91D以及拉伸断口进行观察分析;

采用XRD及EDAX能谱仪确定化学成分;

利用HMV-2T显微硬度计进行显微硬度测试;

利用WAW-300B微机控制电液伺服万能拉伸试验机测试抗拉强度和延伸率.

2 结果与分析 2.1 Mg-Al-Ti-C中间合金SEM形貌 Mg-Al-Ti-C中间合金的SEM形貌如图1所示.图1a为未经铜模喷铸处理的Mg-Al-Ti-C中间合金,可以看出,通过两步法得到的中间合金中反应生成了大量尺寸大小不一(2~30 μm)的TiC颗粒,并存在团聚现象.从图1b可知,经过铜模喷铸处理之后,TiC颗粒的尺寸大幅度减小,大概是处理前的1/5,并且均匀弥散分布.说明铜模喷铸处理之后得到了组织均匀弥散的细晶Mg-Al-Ti-C中间合金. (a)未经铜模喷铸处理的粗晶中间合金;

(b)经铜模喷铸处理的细晶中间合金 图1 Mg-Al-Ti-C中间合金的SEM形貌 Fig.1 SEM microstructures of Mg-Al-Ti-C master alloy 2.2 加入Mg-Al-Ti-C中间合金前后AZ91D的显微组织 图2分别为未加入Mg-Al-Ti-C中间合金的AZ91D的XRD谱、SEM形貌及第二相的能谱图.从图2a可以看出,AZ91D主要由α-Mg、β-Mg17Al12以及Mg0.9Zn0.03三相组成.其中Mg0.9Zn0.03相的含量较少.从图2b可以看出,第二相呈粗大的骨骼状分布于基体晶界中,割裂了基体.从图2c可知,第二相中含有Mg、Al、Zn三种元素,且Mg与Al的原子数之比近似于17U12,结合图2a可以确定其为β-Mg17Al12. (a)XRD谱;

(b)AZ91D中第二相的SEM形貌;

(c)AZ91D中第二相的能谱 图2 AZ91D合金显微组织 Fig.2 Microstructures of AZ91D 图3为加入2%TiC粗晶Mg-Al-Ti-C中间合金的AZ91D的显微组织.可见,β-Mg17Al12相仍然比较粗大(可达几百微米),呈骨骼状分布于晶界上,对AZ91D的塑性不利.此外,TiC颗粒分布于AZ91D的α-Mg晶粒的内部并靠近晶界处.这是由于,在金属液的凝固过程中,α-Mg枝晶的生长速度较慢、且TiC颗粒的尺寸较大,因此TiC与铝元素被推移到晶界附近,造成TiC与β-Mg17Al12相距较近. 图3 加入2%TiC粗晶Mg-Al-Ti-C的AZ91D的显微组织 Fig.3 Microstructure of AZ91D treated with 2%TiC coarse grained Mg-Al-Ti-C 图4为加入2%TiC细晶Mg-Al-Ti-C中间合金的AZ91D的SEM形貌及EDS能谱分析.由图4可见,散落于AZ91D基体上的颗粒中Ti和C的原子数之比接近1U1,可以确定其为TiC,其尺寸较小,在基体中的分布大致均匀,有轻微团聚,这是由于试验所用镁合金熔炼炉为电阻加热方式,没有搅拌作用.晶界上灰色骨骼状分布的是β-Mg17Al12,其尺寸为2~20 μm,相比图2和图3,显著降低. 图4 加入2%TiC细晶Mg-Al-Ti-C的AZ91D的显微组织及EDS分析 Fig.4 Microstructures and EDS analysis of AZ91D treated with 2%TiC fine grained Mg-Al-Ti-C AZ91D的金相组织如图5所示.图5a为未加入Mg-Al-Ti-C中间合金的AZ91D的组织,α-Mg晶粒比较粗大,粗大的β-Mg17Al12相呈骨骼状分布于晶界,割裂了基体.而加入细晶Mg-Al-Ti-C中间合金后,随着中间合金加入量的增多,AZ91D的晶粒减小,TiC分布也较均匀弥散(图5b、5c).但是当TiC加入量达到5%时,出现了较为明显的团聚现象,此时α-Mg晶粒的尺寸也有所增大(图5d). (a)0%TiC;