编辑: hyszqmzc | 2019-07-01 |
2 试验结果与讨论 铜转炉渣物相分析表明,渣中铜主要以金属铜形态存在,所以采用硫酸作浸出剂必须添加氧化剂才能有效地使铜浸出进入溶液.为综合回收铜转炉渣中的铜、钴及铁,本文通过条件试验,考察物料粒度、初始酸浓度、温度、液固比、时间、搅拌速度、通气速率等因素对铜、钴浸出率的影响. 2.1 液固比 液固比的考察分固定浓度改变液固比和固定物质总量改变液固比,本试验采取固定初始硫酸浓度,改变液固比方式进行试验,即随着液固比的增加,浸出体系中总酸浓度也随之增加.液固比试验条件为:球磨1 h的转炉渣50 g,浸出温度90 ℃,始酸浓度13%,搅拌速度200~350 r/min,浸出时间4 h,每克矿通空气1.6 L/h.结果见图1. 图1 液固比(L/S)对浸出的影响 Fig.1 Effects of ratio of liquid to solid(L/S) on leaching 结果说明,液固比越大越有利于有价金属的浸出,且过滤性能越好,但总体而言,在低酸条件下浸出,钴和铁的浸出率相对较低.可能的原因是:硫酸浓度较低时,难以破坏转炉渣中的化合键,致使较多的钴、铁元素仍以稳定的化合物残留于渣中. 2.2 温度 一般情况下温度越高,物质化学反应活性越大,越有利于化学反应的进行.液固比条件试验结果显示在低硫酸钠浓度条件下,液固比较高时,才能达到较好的铜、钴浸出效果,所以温度条件试验将浸出初始硫酸浓度提高至30%.具体试验条件为:球磨1h的转炉渣50 g,液固比L/S=6/1,搅拌速度200~350 r/min,始酸浓度30% H2SO4(每吨矿消耗硫酸2.09 t),浸出时间4 h,每克矿通空气 1.6 L/h.结果见表1. 表1 温度对铜、钴、铁浸出率的影响 Table
1 Effects of temperature on leaching rate of Cu, Co, Fe 编号 温度/℃ 时间/h 渣率/% 渣含量/% 渣计浸出率/% Cu Co Fe Cu Co Fe ZLJ-8
60 2 24.2 5.16 0.31 21.01 88.58 92.42 90.13 ZLJ-9
70 2 25.6 6.41 0.19 12.16 84.99 95.09 93.96 ZLJ-10
75 4 19.4 4.49 0.038 2.46 92.03 99.26 99.07 ZLJ-11
85 4 21.2 4.27 0.032 1.79 91.72 99.31 99.26 ZLJ-12
90 4 22.2 4.76 0.05 2.60 90.33 98.88 98.88 ZLJ-13
95 4 18.8 4.68 0.011 0.60 91.95 99.78 99.78 表1表明,铜、钴、铁浸出率随温度的升高而提高.温度高于75 ℃时,铜、钴、铁浸出率接近平衡,铜浸出率大于90%,钴和铁浸出率分别达到98%以上.但当温度低于85 ℃时,浸出矿浆液固分离较为困难,故浸出温度选择85~90 ℃. 2.3 初始酸浓度 浸出初始硫酸浓度试验条件为:球磨1 h的转炉渣50 g,温度85~90 ℃,液固比L/S=6/1;
搅拌速度200~350 r/min,浸出时间4 h,每克矿通空气1.6 L/h.结果见图2. 图2 初始硫酸浓度对浸出的影响 Fig.2 Effects of sulfuric acid concentration on leaching 在初始硫酸浓度较低时,过滤较困难.从矿浆性能发现,可能的原因是在低浓度硫酸浸出后,有硅胶形成;
另外,在过滤过程中,随着温度的降低,硫酸亚铁快速结晶,致使滤纸孔隙被堵.试验结果显示,铜、钴、铁浸出率随初始硫酸浓度的增加而增大,当初始硫酸浓度大于25%时,铜、钴、铁的浸出率趋于稳定,所以初始硫酸浓度选择25%~30%为宜. 2.4 搅拌速度 铜转炉渣密度较大,搅拌速度将直接影响矿物能否悬浮于溶液体系中,使矿物与浸出剂良好地接触,达到较佳的浸出效果.试验条件为:球磨1 h的转炉渣50 g,浸出温度85~90 ℃,始酸浓度30%,浸出时间4 h,液固比L/S=6/1,每克矿通空气1.6 L/h.结果见图3. 图3 搅拌速度对浸出的影响 Fig.3 Effects of stirring speed on leaching 图3表明,铜、钴、铁的浸出率分别达到90%、98%、98%左右,在试验条件范围内,其浸出率的波动较小,说明在150~400 r/min范围内,搅拌速度对铜、钴及铁浸出率的影响较小.由于转炉渣中铜主要以金属相存在,相对密度大,故搅拌速度不能太低,搅拌速度选择200~350 r/min. 2.5 时间 浸出时间是浸出反应能否反应完毕的重要因素.试验条件为:球磨1 h的转炉渣50 g,温度85~90 ℃,液固比L/S=6/1,搅拌速度200~350 r/min,浸出始酸浓度30%,每克矿通空气1.6 L/h.结果见图4. 图4 时间对浸出的影响 Fig.4 Effects of time on leaching 图4表明,随着浸出时间的延长,铜、钴、铁浸出率也随之增加,当浸出时间达到1.5 h时,浸出已基本达到平衡状态,铜浸出率在90%左右,钴、铁浸出率均达到98%以上.结合技术经济指标,浸出时间选择1.5~2 h较合理. 2.6粒度 分别采用棒磨和球磨两种方式细磨.从粒度分析结果可知,棒磨所得到的粒度分布差异较小,且-0.074 mm的仅占60%左右;