编辑: 戴静菡 | 2019-07-03 |
1、C2 ((两份样品平行定量测定的结果;
(C ((两份样品平行定量测定结果的平均值(C1+ C2)/ 2. 空白试验 除以相同基质空白替代检材外,均按上述步骤进行. 结果计算 以外标-校准曲线法或按式(2)计算被测样品中AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮浓度: A1(W C 2) A2(W1 式中: C((待测样品中目标物的浓度((g/mL或(g/g);
A1((待测样品中目标物的峰面积;
A2((添加样品中目标物的峰面积;
W((添加样品中目标物的添加量((g);
W1((待测样品取样量(mL或g). 方法检出限 血液、尿液和毛发中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的检出限见附录A.
第三篇 液相色谱-串联质谱法 原理 利用苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮易溶于有机溶剂、难溶于水的特点,在碱性条件下用有机溶剂从生物检材中提出,提取后的样品用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式进行检测,经与平行操作的苯丙胺类兴奋剂或哌替啶、氯胺酮对照品比较,以保留时间和两对母离子/子离子对进行定性分析;
以定量离子对峰面积为依据,外标法定量. 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. AMP、MAMP、MDMA、MDA、哌替啶及氯胺酮对照品及溶液的制备 同8.1及8.2. 丙酮 乙醚 10%氢氧化钠溶液 0.1mol/L盐酸溶液 0.1%十二烷基磺酸钠溶液 0.1%洗洁精溶液 乙腈 色谱纯. 甲酸 优级纯. 乙酸铵 色谱纯. 流动相缓冲液 20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液:分别称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸置于1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,pH值约为4. 仪器 液相色谱-串联质谱仪 配有电喷雾离子源(ESI). 分析天平 感量0.1mg. 涡旋混合器 离心机 恒温水浴锅 移液器 具塞离心试管 冷冻研磨机 测定步骤 样品预处理 尿液提取 取尿液2mL置于10mL具塞离心管........