DOC《硫酸常压强化浸出红土镍矿新工艺研究》

3 硫酸常压强化浸出新工艺流程 红土镍矿硫酸常压强化浸出新工艺流程总图如图1所示. 图1 红土镍矿硫酸常压强化浸出新工艺流程总图 Fig.1 Technological process of atmospheric pressure strengthening leaching for nickel laterite ore with vitriol

4 强化浸出液的后处理方法 4.1 中和除铁铝 采用文献[1]的两段除铁方法,对含铝较低的红土镍矿,第一段中和到pH 2.0时大部分三价铁都已水解沉淀(也会夹带少量铝和镍),用硫酸反洗到pH 1.9~1.8,洗出镍和铝,得到比较纯净的氢氧化铁渣(用于生产铁红或送去炼铁).第二段除铁控制pH 4.5~5.0,铁渣量已经很少,可作为第一段除铁的中和剂,将二段渣中的铝和镍溶解出来,铝在循环过程中不断积累,镍则往后开路,当铝积累到一定程度的时候,需要从二段铁渣中回收铝(铝铁分离已经有许多成功的方法).如果红土镍矿中含铝很高,就必须在第一段除铁后再进行第二段除铝,第一段需要反洗出铝和镍,第二段也要反洗出镍,以减少镍的损失. 4.2 水解沉淀镍、钴、铜、铬、锰、锌 采用氢氧化钠或者碳酸钠可以将镍、钴、铜、铬、锰、锌全都沉淀下来,但都会使最终的废液中含有钠离子,不利于连续作业回收镁.唯有采用活性氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁等镁盐做中和沉淀剂才能保证最终废液是纯净的硫酸镁溶液. 活性氧化镁沉淀镍跟氢氧化钠沉淀镍一样,沉淀物都呈悬浮状,沉降过滤速度都很慢,但是可以借鉴叠加式沉淀稀土的方法[4].作者的试验结果表明,叠加式沉淀氢氧化镍的沉降速度快,最终沉降压缩的体积为普通操作法的六分之一,静置半个月不改变,而且沉淀的氢氧化镍过滤速度很快. 用活性氧化镁中和除铁的pH低,活性氧化镁可以溶解完,但是沉淀镍、锰的pH较高.文献[1]在pH 8.3用菱镁矿可以使镍完全沉淀.基于此,在用活性氧化镁沉淀镍、钴、铜、铬、锰、锌时,控制较高的pH,可以将镍、锰全部沉淀,得到的氢氧化镍再用硫酸溶解一次,酸不溶物可以返回第一段除铁或者浸出工序.

5 纯净硫酸镁溶液制取无水硫酸镁 5.1 浓缩结晶一水硫酸镁 根据60 ℃以前硫酸镁在水中的溶解度随温度的升高而升高、70 ℃以后随温度的升高而降低的特点,在高温下结晶可以析出一水硫酸镁,离心过滤后,母液趁热返回浓缩,为了实现浓缩与过滤的连续作业,设计了浓缩结晶槽. 当新液加入125 ℃的浓缩结晶槽时,降低了浓缩槽溶液的温度,提高硫酸镁在溶液中的浓度,紧接着温度升高,新液会迅速蒸发浓缩,溶解度降低,在浓缩槽结晶析出一水硫酸镁,通过90°夹角的中部锥体下沉到直筒形的底部.随着新液不断加入,一水硫酸镁不断生成往下沉,逐步压实,当物位控制装置接收不到对面的光线时,自动启动离心过滤机,自动打开放料阀门放出结晶物离心过滤,最后启动母液输送泵将结晶母液泵回浓缩槽,整个浓缩、过滤过程自动控制. 浓缩蒸发的水蒸气采用安装有风冷蛇管连续连接的汽水分离器,冷风与水蒸汽间接逆流换热,冷凝的热水装入热水槽返回系统使用,冷凝产生的热风返回热风炉回收热量. 5.2 制取无水硫酸镁 将一水硫酸镁在双料桶的密封作用下用螺旋输送机趁热保温输送到焙烧脱水的真空回转窑[5],在真空下采用热风管间接加热,控制550 ℃进行真空脱水.该真空回转窑水平摆放,窑内安装有间接加热管、螺旋条、扬料板,采用变频调速,可以正转和反转,正转推动物料前进,自动控制螺旋加料机启动加料,反转拉着物料后退,自动控制螺旋加料机暂停加料,控制正转转数与反转转数之比来控制物料在窑内的停留时间,最终控制物料的脱水指标.无水硫酸镁脱水越彻底,热分解率越高,所产氧化镁的活性越好[6].加料方式既可以从窑头加入,也可以从窑尾加入,但是烟气排出的方向永远是窑尾.