DOC《含氧化镁系列矿产品的X荧光》

含氧化镁系列矿产品的X荧光 定量分析方法 X-ray fluorescence spectrometric analysis of MgO minerals 2016-02-29 发布 2016-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 前言本标准按照GB/T 1.

1-

2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出. 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口. 本标准起草单位:中华人民共和国大连海关,中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局. 本标准主要起草人: 李福念、尹兵、林治锋、于萌炎、邹存武、盛向军、陈欣. 含氧化镁系列矿产品的X荧光定量分析方法 范围 本标准规定了X荧光定量分析方法测定含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的仪器、试样制备、测定步骤及结果处理. 本标准适用于含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的测定,氧化镁含量范围为60%~99%. 测定范围见附录A.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T 6900―2006 铝硅系耐火材料化学分析方法 灼烧失量的测定 GB/T 16597―1996 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 原理 采用无水四硼酸锂熔样pKI脱膜剂脱膜制片方法制成玻璃熔片.测量出待测元素的分析线X射 线荧光强度,根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系,选用回归方法及经验系数校正方式数学校正模型,计算出待测元素的含量. 试剂与材料 4.1 无水四硼酸锂荧光专用试剂. 4.2 碘化钾溶液(100 mg/mL). 4.3 氩甲烷气体(10%甲烷+90%氩气). 4.4 铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%)

5 仪器设备 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪并配套计算机:仪器的组成及性能应符合GB/T 16597―1996的规定. 5.2 高频电感熔样机:最高使用温度≥1150 ℃. 5.3 自动控温烘箱. 5.4 高温炉:最高使用温度≥1100 ℃,且能自动控温的箱式电炉. 5.5 干燥器. 5.6 标准筛:孔径75 μm.

6 试验方法 6.1 测定数量 同一试料,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2次测定. 6.2 试料片的制备 已磨细通过筛孔径75 μm(相当200目)的样品,在烘箱中105-110 ℃下烘2 h~4 h,存于干燥器,冷却至室温.按照GB/T 6900―2006方法测定得到烧失量(以下简写为LOI),然后将测完LOI的样品保存于干燥器中待测. 称取样品0.4 g(精确到0.0001 g),加无水四硼酸锂4 g(精确至0.001 g),于铂黄金坩埚中,用牛角勺末端轻轻混匀,滴加3滴碘化钾(约加入20 mg的碘化钾)溶液于熔样机上熔融4 min,摇动数次,赶走气泡.水平放置坩埚,冷却后自然剥落.样片应避免玷污,保存于干燥器中待测. 6.3 标准试料片,标准化试料片的制备 标准试料由多个标准样品,按(6.2)方法,灼烧后保存于干燥器中.为了扩大测量范围,采用互配方式,然后按(6.2)方法制取标准试料片及标准化试料片.标准化试料片用于校正仪器漂移.选择各元素含量适中的标准试料片作标准化试料片. 标准试料中各元素氧化物含量范围列入表A.2. 6.4 分析条件 X光管激发电压60 kV,电流60 mA,光栏30 mm,粗狭缝,无滤光膜,衰减设1/1,峰位测量时间为40 s,背景测量时间为20 s,氩甲烷气体50 mL/min,真空电路.仪器其他测量条件见附录B中表B.1.或者对于使用较先进仪器者,上述条件按照仪器厂家的优化方法选择. 6.5 背景校正 采用2点法扣除背景. 1) 式中:――扣除背景后的净强度;