DOC《doi:10》

3 60

3 1.5 32.10 1.06 0.22 0.097 0.065 3.38 2.42 0.088 0.58 97.36

4 70

1 1.5 29.70 1.04 0.20 0.081 0.064 11.10 1.88 0.70 0.56 93.69

5 70

2 1.0 33.50 0.69 0.20 0.076 0.050 0.46 2.12 0.82 0.54 99.65

6 70

3 0.5 41.70 0.62 0.14 0.072 0.053 未检出 2.12 0.90 0.54 100.0

7 80

1 1.0 49.30 0.54 0.037 0.039 0.018 未检出 2.20 1.00 0.54 100.0

8 80

2 1.5 35.30 1.00 0.20 0.120 0.120 1.65 2.08 0.96 0.64 98.98

9 80

3 0.5 45.0 0.90 0.24 0.100 0.100 0.29 1.96 0.82 0.50 99.72 我们对表1滤饼进行500 ℃煅烧2 h试验,并对煅烧后的滤饼氧化钼含量及氨不溶钼(MoO2)进行极差分析,结果如表2所示. 表2 滤饼煅烧后氧化钼分析结果及氨不溶钼(MoO2)极差分析结果 Table

2 Composition of molybdenum oxide filter cake after calcinations and range analysis result of ammonia insoluble MoO2 /% 试验号 Mo P S H2O MoO2

1 56.00 0.088 0.20 0.16 5.00

2 58.30 0.076 0.23 0.13 5.10

3 52.70 0.092 0.22 0.13 14.80

4 50.50 0.063 0.18 0.19 18.90

5 58.50 0.059 0.17 0.23 13.50

6 54.40 0.081 0.17 0.26 1.00

7 57.10 0.098 0.19 0.16 0.94

8 51.40 0.072 0.19 0.29 16.20

9 56.40 0.120 0.20 0.71 5.00 K1 4.15 4.14 3.70 K2 5.57 6.02 4.83 K3 3.69 3.47 4.87 R 1.881 2.55 1.17 从表2可看出,煅烧后,所有滤饼含钼量均达到了50%以上,最高达到了58.50%,氨不溶钼(MoO2)变化较大,而且有色行业标准要求其小于1.0%.根据氨不溶钼极差分析结果并考虑钼回收率、氨不溶钼含量等因素,确定最优条件参数为:温度70 ℃、时间3 h、pH=0.5.

3 较优条件下重现试验 按照极差分析得出的最优工艺条件我们进行了验证试验,仍采用正交试验同批钼酸钙为原料,母液为酸洗母液,其成分为(g/L):Mo 8.

5、Cu 0.

015、K 0.

62、Na 0.060.试验条件:钼酸钙100 g、母液:400 mL、有机铵催化剂适量、液固比4U

1、温度70 ℃、时间3 h、pH=0.5,滤饼在500 ℃煅烧2 h.煅烧后的氧化钼分析结果如表3所示. 表3 煅烧后氧化钼分析结果 Table

3 Composition of molybdenum oxide after calcination /% 批号 Mo Cu K Na Ca Fe Mg P S MoO2

1 58.00 0.12 0.17 0.016 0.62 1.60 0.016 0.051 0.102 1.12

2 57.10 0.14 0.17 0.016 0.65 1.41 0.037 0.030 0.105 1.01

3 57.70 0.097 0.18 0.024 0.73 1.06 0.073 0.042 0.101 0.93 由表3可见,较优条件下重现试验的滤液钼含量控制在0.10 g/L以下,煅烧后氧化钼含钼量在57%以上,其他杂质含量基本达到了焙烧钼精矿有色行业标准.

4 结论 1)采用低温液相催化去钙工艺,脱除了钼酸钙中的钙,生产的氧化钼含钼量可达57%以上,最优条件下,钼金属回收率接近100%,且工艺重现性较好. 2)最佳工艺条件为:液固比4U

1、温度70 ℃、时间3 h、pH=0.

5、滤饼在500 ℃煅烧2 h.废水含钼达到0.1 g/L以下,氧化钼指标达到了焙烧钼精矿有色行业标准. 参考文献 [1] 向铁根. 钼冶金[M]. 长沙:中南大学出版社,2002:154-155. [2] 秦文峰,彭金辉,樊希安,等. 利用钼酸钙废物制取钼酸铵的新工艺[J]. 矿产综合利用,2003(1):46-48. [3] 宋建争,张永强. 碳酸钠溶液浸取钼酸钙的实验研究[J]. 河北化工,2008,31(10):14-16 . [4] 盘茂森,朱云. 高压浸出钼酸钙中钼的实验研究[J]. 中国钼业,2005(6):19-21.