DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定?DG/T 6913.

4-93 Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of phosphate 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了锅炉炉水、给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法. ????本标准适用于锅炉炉水、给水正磷酸盐和总磷酸盐的测定,测定范围为1~ 10mg/L(以P计). 2?引用标准 GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?炉水正磷酸盐的测定 3.1?方法概要 ????根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物,然后 进行分光光度法测定. 3.2?试剂 3.2.1?钒钼酸铵溶液:称取40g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24・4H2O〕溶于400mLⅢ级 试剂水中,称取1.0g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于300mLⅢ级试剂水和80mL浓硫酸的 混合溶剂中,把前者加入后一试剂中,并用试剂水稀释到1L. 3.2.2?磷酸盐标准溶液 3.2.2.1?贮备液:称取0.2197g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾保证试剂,溶于100mL Ⅲ级试剂水中,并转移到1L容量瓶中,用试剂水稀释到刻度,摇匀.此溶液1mL 含0.05mg磷. 3.2.2.2?工作溶液:准确吸取100mL贮备液,注入200mL容量瓶中,用试剂水稀释 到刻度,摇匀.此溶液1mL含0.025mg磷. 3.3?仪器 3.3.1?分光光度计 3.3.2?酸洗玻璃器皿:所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸(1+3)浸泡,用前用试剂水清 洗. 3.4?分析步骤 3.4.1?工作曲线的绘制 3.4.1.1?根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表1所列数值分别把磷酸盐工作溶液 (1mL含0.025mg磷)注入一组100mL容量瓶中,用试剂水稀释到刻度,摇匀. 表1 磷标准溶液的配制 ? 3.4.1.2?分别吸取50mL配制好的磷酸盐标准溶液,注入相应编号干燥过的锥形瓶 中,然后分别加入25mL钒钼酸铵溶液,摇匀. 3.4.1.3?根据水样中磷酸盐的含量,按表2选用比色皿和波长,以试剂空白为参比, 2min后分别测定其吸光度,并绘制工作曲线. ????表2 不同磷浓度时比色皿和波长的选用 ? 3.4.2?水样的测定: 3.4.2.1?吸取50mL经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中,加25mL钒钼酸铵 溶液,摇匀. 3.4.2.2?按3.4.1.2,3.4.1.3步骤,测定其吸光度. 3.4.2.3?根据测得的吸光度,从工作曲线上查得水样中磷的含量. 3.5?分析结果的计算 3.5.1?正磷酸盐(以P计)含量X(mg/L)按式(1)计算: ? 1) 式中 C――从工作曲线上查得的磷含量,mg/L;

???? V――吸取水样的体积,mL. 3.5.2?换算成磷酸根(PO3-4)含量Y(mg/L)按式(2)表示: Y=3.066X?2) 3.6?精密度 ????本法的精度按式(3)、式(4)表达: 3) 4) 式中 ST――总精密度,mg/L;

?????So――单个操作者精密度,mg/L;

?????X――磷酸盐浓度,mg/L;

?????V――所取水样的体积,m/L. 4?炉水总磷酸盐的测定 4.1?方法概要 ????在酸性条件下,用高硫酸胺将水样中各种形式的磷转化为正磷酸盐,然后与钒 钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物,进行分光光度测定. 4.2?试剂4.2.1 高硫酸胺(晶体). 4.2.2?50g/L酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇或异丙醇与50mL水的混合 溶剂中. 4.2.3?40g/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠溶于400mLⅢ级试剂水中,冷却至室 温并稀释到500mL. 4.2.4?硫酸溶液(31+69). 4.2.5?钒钼酸胺溶液:同3.2.1.4.2.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.025mg磷).同3.2.2. 4.2.6.1?贮备液:同3.2.2.1. 4.2.6.1?标准溶液:同3.2.2.2. 4.3?仪器 4.3.1?分光光度计. 4.3.2?酸洗玻璃器皿:所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸(1+3)浸泡,用前用水清洗. 4.4?分析步骤 4.4.1?工作曲线的绘制同3.4.1. 4.4.2?水样的测定 4.4.2.1?量取100mL经致密滤纸过滤后的水样,注入于锥形瓶中. 4.4.2.2?加入2mL硫酸溶液(31+69)、0.8g高硫酸胺和少许玻璃珠,在低温电热板上 加热,煮沸30min. 4.4.2.3?在煮沸期间常补加水到试液中,以保持体积在10~50mL之间,煮沸结束 时,试液体积在10mL左右. 4.4.2.4?从电热板上取下锥形瓶,冷却后加1滴酚酞指示液,用40g/L氢氧化钠调至 试液出现持久的粉红色为止.再用硫酸溶液(31+69)回滴使粉红色刚刚褪去. 4.4.2.5?冷却样液到室温,定量转移到100mL容量瓶中,用Ⅲ级试剂水稀释到刻度. 4.4.2.6?吸取50mL样液于干燥的锥形瓶中,加25mL钒钼酸胺溶液,摇匀. 4.4.2.7?按同绘制工作曲线的步骤,测定吸光度. 4.4.2.8?根据测得的吸光度,从工作曲线上查出磷浓度. 4.5?分析结果的计算 4.5.1?总磷酸盐(以P计)的含量X(mg/L)按式(5)表示: 5) 式中 C――从工作曲线上查得的磷含量,mg/L;

???? V――吸取样液的体积,mL. 4.5.2?换算成磷酸根(PO3-4)含量Y(mg/L)按式(6)表示: ?6) 4.6?精密度 ????本法的精度按式(7)、(8)表达: ?7) 8) 式中 ST――总精密度,mg/L;

???? So――单个操作者精密度,mg/L;

???? X――磷酸盐含量,mg/L;

???? V――所取水样的体积,m/L. ? ? ????附加说明: ????本标准由中华人民共和国能源部提出. ????本标准由能源部西安热工研究所技术归口. ????本标准由东北电力学院负责起草. ????本标准主要起草人潘宏泽、曾筱兰、岳慧灵. ????本标准参照采用美国ASTW D515―82水中磷的标准测试方法.